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[發明專利]水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法無效

專利信息
申請號: 201210499662.9 申請日: 2012-11-28
公開(公告)號: CN103044033A 公開(公告)日: 2013-04-17
發明(設計)人: 談國強;熊鵬;郝航飛 申請(專利權)人: 陜西科技大學
主分類號: C04B35/626 分類號: C04B35/626;C04B35/01
代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 蔡和平
地址: 710021 *** 國省代碼: 陜西;61
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摘要:
搜索關鍵詞: 法制 nasbo sub 壓電 陶瓷 方法
【說明書】:

技術領域

發明屬于功能材料領域,涉及一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法。?

背景技術

NaSbO3是一種應用廣泛的精細化工產品。它主要應用于半透明琺瑯、陶瓷、玻璃材料、顯像管玻殼和電子管行業作為澄清劑和脫色劑。玻璃行業中傳統上用的澄清劑是氧化砷,氧化砷毒性巨大開采和提純有局限性,并且對于從業人員及環境保護也有一定的影響。使用NaSbO3代替氧化砷之后,這些問題將迎刃而解。工業上制備NaSbO3的原料通常為粗銻礦,采用氯氣或雙氧水作為氧化劑,同時與氫氧化鈉反應制備得到NaSbO3。因為原料中不可避免的混入了有色金屬離子及其它雜質,生產出的NaSbO3還需要進行復雜的除雜處理。?

近年來,對于鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷,具有更大電負性的Sb5+對B位Nb+的部分取代可以提高陶瓷的壓電性能。向陶瓷中引入Sb5+的方法通常方法是使用Sb2O5。但是這種方法存在原料顆粒粗大、純度不高的缺點,且NaSbO3中SbO3-離子相較于氧化物狀態的Sb2O5有更高的反應活性,因此采用水熱處理將Sb2O5氧化物精煉為NaSbO3加入到鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷中來提高壓電性能是比較普遍的方法。因此制備高純NaSbO3具有非常重要意義。?

發明內容

本發明的目的是提供一種水熱法制備NaSbO3無鉛壓電陶瓷粉體的方法,以解決NaSbO3純度低,制備工藝復雜的問題。?

為達到上述目的,本發明采用的技術方案包括以下步驟:?

步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H2O中,其中加水配制成總體積為50mL的溶液,其中NaOH加入量為3A~5Ammol,Sb2O5加入量為0.1A~0.5Ammol;?

步驟2:室溫磁力攪拌,使NaOH完全溶解,使溶液混合均勻,得水熱反應的前驅液;?

步驟3:將步驟2所得的前驅液移入聚四氟乙烯內襯的反應釜中,控制填充比為70%,再將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼反應釜中,設定溫度控制儀反應溫度為200~230℃,反應時間為12~24h;?

步驟4:待反應溫度降至室溫后,將反應釜取出,用去離子水和無水乙醇洗滌至中性后,在70℃下恒溫干燥2h,得到粉體。?

本發明進一步的改進在于,反應釜的填充比為70%。?

本發明進一步的改進在于,水熱溫度為230℃,反應時間為24h。?

本發明進一步的改進在于,步驟4中干燥溫度為70℃,時間為2h。?

本發明進一步的改進在于,A=50。?

相對于現有技術,本發明的有益效果為:采用Sb2O5和NaOH為原料,其中氫氧化鈉既作為反應物又做為礦化劑,水熱反應溫度低,反應時間短,且合成的納米級粉體純度較高,結晶性好,反應裝置簡單、高效和制備的粉體反應活性高,燒結溫度低于傳統固相燒結制備的粉體,是一種工藝簡單、低能耗、成本低廉的環境友好型的制備方法。?

附圖說明

圖1是本發明實施例3制備的NaSbO3粉體的XRD圖;?

圖2是本發明實施例3制備的NaSbO3粉體的SEM圖。?

具體實施方式

實施例1?

步驟1:將NaOH和Sb2O5加入到H2O中,其中加水配制成總體積為50mL的溶液,其中NaOH加入量為150mmol,Sb2O5加入量為5mmol;?

步驟2:室溫磁力攪拌,使NaOH完全溶解,使溶液混合均勻,得水熱反應的前驅液;?

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