[發(fā)明專利]一種多孔金屬納米顆粒催化劑及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210499052.9 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103055869A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉彤;祝牧;張同文 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 北京航空航天大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J23/755 | 分類號(hào)： | B01J23/755;B01J23/75;B01J35/10;C07D307/44;C07C31/125;C07C29/141;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京永創(chuàng)新實(shí)專利事務(wù)所 11121 | 代理人： | 李有浩 |
| 地址： | 100191*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 金屬 納米 顆粒 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種多孔金屬納米顆粒催化劑，其特征在于：該催化劑是以金屬鈷或鎳為主要成分，另外含有低于5wt%的金屬鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔金屬納米顆粒催化劑，其特征在于：多孔金屬納米顆粒催化劑中的顆粒尺寸為10nm～100nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔金屬納米顆粒催化劑，其特征在于：多孔金屬納米顆粒催化劑中的多孔金屬納米顆粒表面孔徑尺寸為1nm～7nm。
4.制備如權(quán)利要求1所述的多孔金屬納米顆粒催化劑的方法，其特征在于包括有下列步驟：
步驟一：熔煉制合金錠
步驟101：將用作催化劑的金屬與金屬鋁在熔煉條件下，制得第一合金錠；
熔煉條件包括有：電弧工作電流100A～400A，電弧中心溫度為4000℃～6000℃，熔煉時(shí)間為3分鐘～10分鐘，熔煉過(guò)程保持在0.05MPa～0.1MPa的氬氣氣氛中；氬氣的體積百分?jǐn)?shù)純度大于等于99%；
用量：在1g的金屬鋁中加入1.5g～3g的用作催化劑的金屬；
所述用作催化劑的金屬是金屬鎳或者金屬鈷；
金屬鎳的質(zhì)量百分比純度為大于等于99.0%；
金屬鈷的質(zhì)量百分比純度為大于等于99.9%；
金屬鋁的質(zhì)量百分比純度為大于等于99.0%；
步驟102：切斷電弧，將第一合金錠翻滾，繼續(xù)在熔煉條件下熔煉，制得第二合金錠；
熔煉條件包括有：電弧工作電流100A～400A，電弧中心溫度為4000℃～6000℃，熔煉時(shí)間為3分鐘～10分鐘，熔煉過(guò)程保持在0.05MPa～0.1MPa的氬氣氣氛中；氬氣的體積百分?jǐn)?shù)純度大于等于99%；
步驟103：切斷電弧，將第二合金錠翻滾，繼續(xù)在熔煉條件下熔煉，制得第三合金錠；
熔煉條件包括有：電弧工作電流100A～400A，電弧中心溫度為4000℃～6000℃，熔煉時(shí)間為3分鐘～10分鐘，熔煉過(guò)程保持在0.05MPa～0.1MPa的氬氣氣氛中；氬氣的體積百分?jǐn)?shù)純度大于等于99%；
步驟104：切斷電弧，將第三合金錠翻滾，繼續(xù)在熔煉條件下熔煉，制得第四合金錠；
熔煉條件包括有：電弧工作電流100A～400A，電弧中心溫度為4000℃～6000℃，熔煉時(shí)間為3分鐘～10分鐘，熔煉過(guò)程保持在0.05MPa～0.1MPa的氬氣氣氛中；氬氣的體積百分?jǐn)?shù)純度大于等于99%；
步驟二：合金納米顆粒制備
將第四合金錠在納米顆粒合成條件下進(jìn)行處理，得到合金納米顆粒；
合金納米顆粒合成條件包括有：等離子工作電流為100A～300A，等離子中心溫度為4000℃～6000℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘～90分鐘，納米顆粒合成過(guò)程保持在0.05MPa～0.1MPa的氫氣與氬氣的混合氣氛中，且氫氣與氬氣的體積比為1:2～5:1。氬氣和氫氣的體積百分?jǐn)?shù)純度大于等于99%；
步驟三：多孔納米顆粒制備
步驟301：將合金納米顆粒與去離子水放入容器中，然后將容器放入超聲儀器中，并加熱至20℃～80℃的反應(yīng)溫度；?
用量：10mL去離子水中加入0.05～0.2g合金納米顆粒；
步驟302：開(kāi)啟超聲儀器進(jìn)入工作狀態(tài)，將質(zhì)量百分比濃度為10%～25%的氫氧化鈉溶液加入容器中，反應(yīng)時(shí)間為5分鐘～60分鐘；
超聲條件：超聲頻率為30kHz～40kHz；
用量：0.1g的合金納米顆粒中加入50mL～200mL氫氧化鈉溶液；
步驟304：向保留有反應(yīng)產(chǎn)物的容器中加入去離子水，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗，直至清洗液的pH值達(dá)到7～7.5為止，從而得到純凈的多孔納米顆粒催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備多孔金屬納米顆粒催化劑的方法，其特征在于：為防止多孔納米顆粒催化劑在空氣中被氧化，應(yīng)當(dāng)將其保存在無(wú)水乙醇中。?
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