[發(fā)明專利]包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210498828.5
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN102978745A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建鋒;張海鴻;杭勇;丁亞平;林光;張亞彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/08
• 分類號(hào): D01F9/08;D01F1/10;D01D5/04;C04B35/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

1.一種包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，包含下述步驟：

（1）將聚合氯化鋁溶膠和硅溶膠按照有效氧化物摩爾比：Al₂O₃：SiO₂=3:2-0混合，得混合溶膠；

（2）將莫來(lái)石晶須加入步驟（1）的混合溶膠中，其中莫來(lái)石晶須與聚合氯化鋁中有效氧化鋁Al₂O₃的質(zhì)量比為0.01-0.15：1；

（3）在步驟（2）的混合溶膠中緩慢滴加聚乙烯醇溶液為紡絲助劑，攪拌后得前驅(qū)體溶膠，其中，聚乙烯醇溶液的加入量為混合溶膠質(zhì)量的1-4%；

（4）將步驟（3）的前驅(qū)體溶膠濃縮至原體積的四分之一，之后在30℃水浴條件下濃縮至待紡溶膠；

（5）將步驟（4）的待紡溶膠采用干法連續(xù)紡絲、卷繞搜集，得到連續(xù)的氧化鋁基原生長(zhǎng)纖維；

（6）將步驟（5）的氧化鋁基原生長(zhǎng)纖維在50℃以下干燥后，于1200-1400℃燒結(jié)，保溫5-40分鐘，最終獲得包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維。

2.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述聚合氯化鋁溶膠，其中氧化鋁質(zhì)量濃度≥20%，粘度＜100Mpa.s，PH值＜6；所述硅溶膠，其中氧化硅質(zhì)量濃度≥20%，溶膠顆粒粒度＜30nm，PH值＜7。

3.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述莫來(lái)石晶須，直徑＜100nm，長(zhǎng)徑比為10-15，比表面積≥100m2/g。

4.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-10%；聚乙烯醇聚合度為1700-2400，醇解度為88-99%。

5.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（4）所述濃縮溫度為80℃，之后水浴濃縮至粘度為1-400Pa·s的待紡溶膠。

6.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述干法連續(xù)紡絲，連續(xù)紡絲平均長(zhǎng)度大于30m，原生長(zhǎng)纖維直徑為10-60μm。

7.如權(quán)利要求1所述包含莫來(lái)石晶須第二相的氧化鋁基連續(xù)長(zhǎng)纖維的制備方法，其特征在于，步驟（6）所述燒結(jié)，800℃以下升溫速率0.5~3℃/min，800℃以上升溫速率10~25℃/min。