[發明專利]三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲合成工藝

無效

• 申請號: 201210498513.0
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102993074A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 于國權;杜剛;吉志揚;丁華平
• 申請（專利權）人: 江蘇長青農化股份有限公司
• 主分類號: C07C335/16
• 分類號: C07C335/16
• 代理公司: 北京連和連知識產權代理有限公司 11278
• 代理人: 李海燕

技術領域

本發明涉及高效、低毒殺菌劑三環唑的合成方法，公開了以鄰甲基苯胺為原料以溶劑法代替水相法合成三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲的新合成工藝。

背景技術

三環唑是一種具有較強內吸性的保護性殺菌劑。能迅速被水稻各部位吸收，持效期長，藥效穩定，用量低并且抗雨水沖刷。

可防治水稻稻瘟病。目前報道的三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲一般采用水相法合成，主要工藝使將硫氰化銨溶于水中，然后在一定條件下與鄰甲基苯胺反應合成鄰甲基苯基硫脲，合成收率為86%左右，含量95%左右。

在上述反應過程中，由于生成副產物硫酸銨等溶于水中，直接排放會造成對環境的污染，如進行處理則會大大提高生產成本，經濟性不佳，且合成收率有待于進一步提高。

發明內容

本發明針對上述缺陷，目的在于提供一種以乙醇為溶劑代替水相法合成三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲的新合成工藝。

為此本發明采用的技術方案是：本發明在以乙醇為溶劑的環境中進行。

本發明將硫氰化銨溶于溶劑乙醇中，然后將鄰甲基苯胺與硫氰化銨乙醇混合液按100:85-95(重量比)的速度連續滴加反應，控制反應溫度70-80℃，反應液經除鹽裝置除去反應生成的硫酸銨后通過脫溶、水洗、壓濾得到三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲。

本發明的優點是：本發明以乙醇有機溶劑，硫氰化銨可以溶于乙醇中，而生成副產物硫酸銨不溶于乙醇，故可以通過過濾等方法除去副產物，乙醇可以代替水為溶劑，減少三廢的產生，也可以提高合成收率。

本發明與傳統工藝相比該工藝減少了廢水產生量，三步合一后處理簡化了工藝流程，可保證合成收率86%提高到95%，產品純度從95%提高到99%。

具體實施方式

例1：將鄰甲基苯胺與硫氰化銨乙醇混合液分別采用加料泵向管式反應器中按重量比（100:95）連續進料，控制反應溫度75℃左右。然后反應液經除鹽裝置除去反應生成的硫氰化銨，然后經過脫溶、水洗、壓濾為一體的三步合一壓濾機，得到三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲，合成收率達95%（以鄰甲基苯胺），含量達99%。

例2：將鄰甲基苯胺與硫氰化銨乙醇混合液分別采用加料泵向管式反應器中按重量比（100:85）連續進料，控制反應溫度75℃左右。然后反應液經除鹽裝置除去反應生成的硫氰化銨，然后經過脫溶、水洗、壓濾為一體的三步合一壓濾機，得到三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲，合成收率達92%（以鄰甲基苯胺），含量達99%。

例3：例2：將鄰甲基苯胺與硫氰化銨乙醇混合液分別采用加料泵向管式反應器中按重量比（100:85）連續進料，控制反應溫度70℃左右。然后反應液經除鹽裝置除去反應生成的硫氰化銨，然后經過脫溶、水洗、壓濾為一體的三步合一壓濾機，得到三環唑中間體鄰甲基苯基硫脲，合成收率達90%（以鄰甲基苯胺），含量達98%。