[發明專利]一種提高分散性的碳化硅微粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210498071.X
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102923706A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 朱立起;陶連斌;胡順武;顧小方
• 申請（專利權）人: 江蘇樂園新材料集團有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

?本發明涉及一種碳化硅微粉的制備方法，特別是一種提高分散性的碳化硅微粉的制備方法。

背景技術

在冶煉工序中，沒有參與反應和反應不完全的石油焦以碳顆粒的形式附著在碳化硅顆粒表面，隨著粉碎工序的逐漸進行，碳化硅粒徑達到5~10微米時，碳顆?；旧蠌奶蓟桀w粒表面脫落，以游離碳形式存在。游離碳在碳化硅微粉使用過程中會降低碳化硅微粉的堆積密度，導致切削效率的下降。在冶煉、粉碎等工序中，碳化硅微粉中都會混入Cu、Fe、Al等金屬雜質。金屬雜質對碳化硅微粉的危害較大。特別是銅離子在碳化硅微粉用于半導體晶棒切割時會發生感磁現象。

隨著全球太陽能光伏產業的低迷，各切片公司對硅晶片線切割用碳化硅微粉的要求也越來越高。硅晶片線切割屬于超精密加工，對于碳化硅磨削微粉的晶相、純度、粒度分布、顆粒形貌、表面特性（親水性、分散性）要求極高?，F有技術中的硅晶片線切割用碳化硅微粉在使用過程中，存在著越接近切片尾聲線痕越嚴重的問題。目前，國內部分院校及企業在進行硅晶片線切割用碳化硅微粉分散技術的研發工作，但試制品在后期高溫帶砂性能、與鋼線親和性能等關鍵指標方面，與切片廠家的要求還有較大的差距。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝設計合理，能有效提高產品的分散性能的碳化硅微粉的制備方法。

本發明專利所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是種提高分散性的碳化硅微粉的制備方法，其特點是，?其步驟如下：

（1）將碳化硅微粉加入攪拌罐內，攪拌罐底部安有氣翻裝置；加純水攪拌成碳化硅漿料，料漿質量濃度控制在25%~30%，加入適量的煤油作浮選劑，打開氣翻裝置加溫攪拌，溫度加至40±5℃，手工除碳，將碳化硅漿料中的游離碳質量含量控制在0.15%以內；

（2）沉降排水，控制料漿濃度在50%~55%后，將水溫加熱至80±5℃；按料漿質量的4~6%緩慢加入含量在98%以上的氫氧化鈉片劑，攪拌保溫5~6個小時；然后對碳化硅漿料進行水洗，直至碳化硅漿料的pH值在7.5~8.5，電導率在100以下水洗結束；

（3）沉降排水，控制料漿濃度在50%~55%后，將水溫加熱至80±5℃；按料漿質量的7~9%加入含量在97%以上的工業用濃硫酸溶液，進行酸洗，攪拌保溫5~6小時；然后對碳化硅漿料進行6~7遍水洗，直至碳化硅漿料的pH值在6.5~7.5，電導率在100以下水洗結束;

（4）將上述碳化硅漿料加入溢流罐內，溢流罐底部安有氣翻裝置；料漿濃度控制在25%~30%；加入物料質量的0.04%~0.1%的聚甲基丙烯酸銨作分散劑，打開氣翻裝置攪拌，至碳化硅微粉顆粒表面形成油膜；然后對碳化硅漿料進行水力分級，分級后的碳化硅漿料進行脫水、烘干、篩松，即得碳化硅微粉。?

本發明方法將氣流分級后的碳化硅微粉加入具有氣翻裝置的攪拌罐內，通過對料漿濃度、溫度、及酸堿添加量、反應時間的控制，從生產成本角度考慮，控制溫度在40±5℃、漿料濃度在25%~30%范圍內時，游離碳與碳化硅分離效率最高；加入浮選劑，借助氣翻的氣體在碳化硅微粉中形成的氣泡，將被浮選油聚集的游離碳顆粒帶到液體表面，便于工人捕撈，去除游離碳。

本發明方法通過對溫度和氫氧化鈉濃度的控制，實現硅和二氧化硅雜質的去除。將料漿溫度升至80±5℃，緩慢加入氫氧化鈉片劑，促使反應逐步進行。該反應是放熱反應，逐步加入氫氧化鈉片劑，可將反應溫度控制在80~90℃，不需加溫也不會出現冒缸現象；不停攪拌可保證全部料漿參與反應，碳化硅微粉整體品質穩定。攪拌和溫度控制非常重要。

本發明方法通過對溫度和硫酸濃度的控制，實現金屬雜質的去除。80℃以上是硫酸的最佳反應溫度，從生產成本角度考慮，按料漿體積的7-9%比例加入濃硫酸，金屬雜質去除效率最佳；該反應是放熱反應，濃硫酸的逐步加入便于溫度的控制，不會發生危險；不停攪拌可保證全部料漿參與反應，碳化硅微粉整體品質穩定。攪拌和溫度控制非常重要。

將經化學提純的碳化硅微粉加入溢流罐內，溢流罐底部安有氣翻裝置，料漿濃度控制在25%~30%。加入0.04%~0.1%分散劑聚甲基丙烯酸銨（PMAA-NH4），具有增加碳化硅微粉與切割液（PEG）的親和性。打開氣翻裝置攪拌，分散劑在碳化硅微粉表面形成一層保護油膜，在高溫情況增加砂漿與鋼線的親和性。

與現有技術相比，本發明方法的工藝設計合理，可操作性強，安全性好，能有效去除雜質，制得的產品可以有效地增加硅晶片線切割加工的關鍵性磨削材料SiC微粉在切割液中的分散性。

具體實施方式