[發明專利]長鏈二元酸的水相精制方法

有效

• 申請號: 201210497970.8
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102976917A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 姚嘉旻;桂秋芬
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;淮安清江石油化工有限責任公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43;C07C55/02;C07C55/21
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.長鏈二元酸的水相精制方法，其特征是該水相精制方法包括以下步驟：

（1）將C₁₂-C₁₅直鏈烷烴終止發酵液經陶瓷微濾膜過濾去除未轉化的烷烴、酵母菌、色素大分子，獲取微濾膜清液層；或將終止發酵液加熱破乳后經陶瓷微濾膜過濾獲取微濾膜清液層；

（2）?取微濾膜清液層按如下一種或幾種方法相結合進行處理：?

（a）將微濾膜清液稀釋至所需鹽度，在弱堿性條件下，加氧化劑和活性炭偶聯阻隔，與有機雜質發生物化吸附，反應后板框過濾出清液；其中所需鹽度為8-12%；弱堿性條件為pH7~?pH9；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧；氧化劑的加入量是微濾膜清液重量的2-8%；活性炭的加入量是微濾膜清液重量的0.1-1.0%；

(b)將微濾膜清液稀釋至所需鹽度，在弱酸性條件下，加氧化劑和活性炭偶聯阻隔，與有機雜質發生物化吸附，反應后板框過濾出清液；其中所需鹽度為6-8%；弱酸性條件為pH5~?pH7；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧；

(c)將微濾膜清液經超濾膜過濾，去除大部分色素、蛋白質有機質，合適pH條件下，加氧化劑和活性炭偶聯阻隔，反應后板框過濾出清液；pH條件為pH4.5~pH9.5；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧；

(3)?步驟（2）的發酵清液，升溫、調至合理pH條件下，添加微量結晶助劑，利用對DCA發酵液pH臨界點的調控，加入少量硫酸形成微量DCA水相晶核；通過梯度升溫過程，使得發酵液中晶體完全溶解后冷卻降溫，二元酸分子因有機弱酸作用下，在水相與有機弱酸相界面之間形成DCA二次晶核，隨著DCA晶體析出，發酵液pH進一步升高，反復調節pH至臨界點，升降結晶溫度，使DCA晶體逐漸生長；上述反復析出的長鏈二元酸細小微粒在微量助劑作用下有序排列、重結晶，制備出優質的長鏈二元酸；其中，結晶助劑為乙二酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸中一種或幾種；結晶助劑加入量為0.1-1.0%；硫酸加入量為2-5%。

2.根據權利要求1所述的長鏈二元酸的水相精制方法，其特征是：步驟2的（a）中所需鹽度為8-12%；弱堿性條件為pH7~?pH9；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧；氧化劑的加入量是微濾膜清液重量的2-8%；活性炭的加入量是微濾膜清液重量的0.1-1.0%。

3.根據權利要求1所述的長鏈二元酸的水相精制方法，其特征是：步驟2的（b）中所需鹽度為8-12%；弱堿性條件為pH7~?pH9；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧；氧化劑的加入量是微濾膜清液重量的2-8%；活性炭的加入量是微濾膜清液重量的0.1-1.0%。

4.根據權利要求1所述的長鏈二元酸的水相精制方法，其特征是：步驟2的（c）中pH條件為pH4.5~pH9.5；氧化劑為次氯酸鈉或臭氧。

5.根據權利要求1所述的長鏈二元酸的水相精制方法，其特征是：步驟3的結晶助劑為乙二酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸中一種或幾種；結晶助劑加入量為0.1-1.0%；硫酸加入量為2-5%。