[發明專利]一種從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法

有效

• 申請號: 201210497092.X
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102925981A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 郭敏;張梅;于海洋;王艷飛;張樂號;劉靜
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，其特征在于所用原料為：含鈦電爐熔分渣；制得的材料為納米結構的六鈦酸鉀晶須；依次包括如下步驟：

（1）將含鈦電爐熔分渣粉碎、磨細后與濃度為9~12?mol·L^-1氫氧化鉀溶液混合，攪拌均勻后，放入水熱反應釜中，將其加熱到180~200?℃，保溫18~24?h，隨爐冷卻1?h后，打開反應釜，將其中的溶液和沉淀傾倒于干凈的離心杯中，以1500~3000?r·min^-1的轉速離心5~10?min，離心結束后棄去上清液，加入適量去離子水重復離心操作至上清液pH為7～8；

（2）過濾后將濾渣放入干燥箱中，在70~80?℃下干燥1~2?h；

（3）向燒瓶中加入步驟（2）干燥后所得濾渣，再倒入1.5?mol·L^-1HCl溶液，使濾渣和HCl溶液質量體積比為0.6?g:200?ml，超聲10~15?min后冷凝回流6~8?h；

（4）將步驟（3）燒瓶中所有物質轉移進離心杯，以4000~4800?r·min^-1的轉數離心5~10?min，離心分離后，將白色濾渣在干燥箱中于70~80?℃下干燥1~2?h；

（5）將步驟（4）干燥后的白色濾渣轉移到燒杯中，與適量的氫氧化鉀固體按照摩爾比1.75:1~2:1混合后，加入適量去離子水電磁攪拌15~30?min；

（6）將步驟（5）攪拌后的混合物放入氧化鎂坩堝中，在馬弗爐中于1050~1100?℃煅燒5~6?h，隨爐冷卻至室溫得到六鈦酸鉀；

（7）將步驟（6）煅燒后得到的六鈦酸鉀用去離子水煮2~4?h后，放入干燥箱中于70~80?℃下干燥1~2?h得到最終純凈的六鈦酸鉀納米晶須。

2.按照權利要求1所述的從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，步驟（5）中干燥后的濾渣尺寸均一，為一維納米棒狀結構，棒長為200-350?nm，棒直徑為35-50?nm。

3.按照權利要求1所述的從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，步驟（6）中的煅燒階段混合物中所用的氫氧化鉀能夠用碳酸鉀替代。

4.按照權利要求1所述的從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，步驟（6）煅燒后得到的六鈦酸鉀也可采用冷凝回流方式水浸1~2?h最終得到純凈的六鈦酸鉀納米晶須。

5.按照權利要求1所述的從含鈦電爐熔分渣中制備六鈦酸鉀納米晶須的方法，步驟（7）中的最終產物為六鈦酸鉀納米晶須，其直徑為150~200?nm，長度為10~15?μm。