[發(fā)明專利]一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210497014.X
• 申請(qǐng)日: 2012-11-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103008679A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 荊洪陽(yáng);曹菊勇;韓永典;徐連勇;楊高陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;C09D11/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 張宏祥

1.一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，具有如下步驟：

（1）將銀鹽與表面活性劑按質(zhì)量比為1:0.5～1:1.5溶解于去離子水中，銀鹽與去離子水的質(zhì)量比為1：100～1:300，攪拌至無(wú)色透明溶液；然后將濃度為8～20mg/mL的還原劑硼氫化鈉水溶液加入上述溶液中，硼氫化鈉和銀鹽的摩爾比為0.5:1～5:1，磁力攪拌器下劇烈攪拌，反應(yīng)持續(xù)20～30min；反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，離心速率800～1000rpm，離心時(shí)間20～30min；再對(duì)離心產(chǎn)物進(jìn)行干燥，獲得納米銀顆粒；

所述的銀鹽為硝酸銀或者醋酸銀；所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮K30或者聚丙烯酸簡(jiǎn)稱PAA中的一種或者兩種。

（2）將硝酸銀與表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮360按質(zhì)量比為1:0.5～1:2溶解在乙二醇中，硝酸銀與乙二醇的質(zhì)量比為1:100～1:200，攪拌至完全溶解；然后加入濃度為10^-4～3×10^-3mol/L氯化物的乙二醇溶液，其中銀離子和氯離子的摩爾比為100:1～300:1，所述氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鐵中的一種或幾種；將反應(yīng)體系加熱至150～180℃并且溫和的攪拌，反應(yīng)時(shí)間1～2h；反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)慢速定量濾紙進(jìn)行過(guò)濾；再對(duì)過(guò)濾產(chǎn)物進(jìn)行干燥，獲得納米銀線；

（3）將步驟（1）和（2）干燥后的納米銀顆粒和納米銀線分散在乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中，超聲震蕩30～60min，制得均勻分散的納米銀混合型導(dǎo)電墨水；所述乙醇、乙二醇和丙三醇混合溶液中各組分的體積百分比為40%～50%，50%～60%和5%～10%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米銀混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，其特征在于，該混合型導(dǎo)電墨水由球形的納米銀顆粒和一維的納米銀線組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中獲得的納米銀顆粒粒徑分布在30～50nm之間，平均粒徑為40nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中獲得的納米銀線平均長(zhǎng)度為5μm，銀線平均直徑為50nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）和步驟（2）的干燥過(guò)程中均在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，干燥溫度為50～60℃，干燥時(shí)間為5～6h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種納米銀顆粒和納米銀線混合型導(dǎo)電墨水的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）制得的納米銀混合型導(dǎo)電墨水中納米銀粒子的質(zhì)量百分比占導(dǎo)電墨水總質(zhì)量的6%～10%,納米銀線的質(zhì)量百分比占導(dǎo)電墨水總質(zhì)量的2%～5%。