[發明專利]反應燒結碳化硅用木質素坯及制備方法

無效

• 申請號: 201210496770.0
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103848636A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 高建民;樊永明
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C04B35/636
• 分類號: C04B35/636;C04B35/565
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 賈玉;李志東

技術領域

本發明材料制備領域，具體涉及一種反應燒結碳化硅用木質素坯及制備方法。

背景技術

反應結合碳化硅是指用含碳化硅的起始成型碳坯滲硅制備的碳化硅，反應形成碳化硅是以純碳作為素坯滲硅制得的碳化硅(SiC)。

目前反應燒結碳化硅多是反應結合碳化硅，首先將α-SiC與前軀體聚合物混合，制成碳化硅顆粒/樹脂基復合材料，然后熱解得到碳化硅/碳基復合材料；也可以α-SiC、碳粉為起始原料，采用壓制或注漿成型的工藝同樣可以得到碳化硅/碳基復合材料，對該復合材料進行液相或者氣相滲硅，硅與碳反應生成β-SiC，得到以α-SiC和β-SiC為主要成分的陶瓷材料，其工藝過程簡單、成本較低，但是碳化硅晶粒大、自由硅含量高，且在素坯中容易出現碳粉及α-SiC粉的團聚，孔徑分布不均，陶瓷性能較低。

反應形成碳化硅的工藝首先由Hucke提出(Hucke，1975)，多采用有機物制備多孔碳坯，其原理是將有機樹脂、孔形成劑和溶劑混合，通過工藝與配方調整較好的控制其孔隙結構，滲硅后可以獲得微晶、高強度、高硬度的碳化硅陶瓷。在反應形成碳化硅中，所有的SiC都是由C和Si反應形成的β-SiC，結合強度高。但是，反應形成碳化硅制備工藝目前存在如下幾個方面的問題：在碳化時素坯易開裂、較難獲得大尺寸制品；由于生成碳化硅的過程中反應放熱，液相滲硅時可能產生局部高溫，使生成的碳化硅顆粒異常長大，或者β-SiC向α-SiC轉化，影響其力學性能。

用木質材料碳化后得到的碳坯體制備反應燒結碳化硅陶瓷(即SiC木質陶瓷)也是一個新的研究熱點(Chakrabarti?et?al.，2005)。

所謂碳化硅木質陶瓷是反應燒結碳化硅的一種，其基本制備工藝可以分為木質坯體制備、木材熱解/碳化和反應滲硅。

木材的組成與結構不僅決定著木材的力學行為，而且也影響著碳化硅木質陶瓷的力學性能。碳坯的結構對陶瓷結構和性能具有重要的影響，如何制備具有理想結構特征的木質素坯是制備高性能碳化硅木制陶瓷的關鍵所在。作為一種天然材料，木材的結構缺陷不可避免。目前比較成熟的木質坯體的制備方法有：

(1)將木材直接炭化成碳模板(Greil?et?al.，2001；Mallick?et?al.，2007；Rambo?et?al.，2005；Rambo?et?al.，2005)。此方法采用自然界生長的木材作為原料，它們很好地保留了木材的孔結構特征，與傳統工藝利用化學方法制備的原料相比具有環保的優勢，可直接用于滲硅。但是研究結果表明，由于木材本身密度低并且存在各向異性和復雜的結構和成分，加之某些結構缺陷的存在，會造成木質陶瓷結構不均勻，力學性能不穩定，可靠性低，所制備的碳化硅木質陶瓷不具備實際應用價值。

(2)是直接將中密度纖維板用作坯體碳化(Berhard?et?al.，2006)。使用這種方法獲得的坯體結構均一性得到提高，但由于獲得的碳坯密度低，所制備的陶瓷密度仍然偏低，力學性能不甚理想。

(3)將木粉無膠熱壓直接成坯炭化。該方法利用木材中木素的熱可塑性，成本低、無環境污染、低耗能、原料來源廣。該方法制備的具有均一密度分布的木質素坯更符合高性能碳化硅木質陶瓷的要求。

(4)將木粉等木質材料浸漬酚醛樹脂后干燥、預固化、制粒，并且壓制成形后進一步固化，再經高溫碳化，制得碳模板(錢軍民等，2004)。此種采用木粉/樹脂基復合材料作為原料，可得到高密度的碳化硅木質陶瓷，但原料體系引入的樹脂使坯體中局部碳含量高，導致燒結體中存在殘炭，限制了力學性能的進一步提高。

發明內容

本發明旨在至少解決上述技術問題之一。

為此，本發明的一個目的在于提出一種反應燒結碳化硅用木質素坯的制備方法。

本發明的另一個目的在于提出一種反應燒結碳化硅用木質素坯。

為了實現上述目的，根據本發明的第一方面實施例的反應燒結碳化硅用木質素坯的制備方法，包括以下步驟：

a)將木質纖維原料進行濕度調整，得到預定濕度的調濕后木質纖維；

b)將所述調濕后木質纖維在熱壓溫度下進行預熱，得到預熱木質纖維；

c)將所述預熱木質纖維在所述熱壓溫度下進行熱壓，得到木質素坯。

根據本發明的一些實施例，所述預定濕度為4～18％。

優選地，所述預定濕度為6％。

根據本發明的一些實施例，所述熱壓溫度為130～180℃，優選為145℃。

根據本發明的一些實施例，預熱時間為10～30分鐘，優選為15分鐘。