[發(fā)明專(zhuān)利]從含氰鍍金廢液中沉淀金的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210496357.4
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102978414A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷國(guó)元;高麒麟;李俊;馬振彥;官香元;劉晶;張秋玲;崔明玉;姚曉琳;劉佳麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大連東泰產(chǎn)業(yè)廢棄物處理有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22B11/00
• 分類(lèi)號(hào): C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 大連東方專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從含氰鍍金廢液中沉淀金的方法。

背景技術(shù)

印制電路板（Printed?Circuit?Board，簡(jiǎn)稱(chēng)PCB）生產(chǎn)過(guò)程中需要進(jìn)行鍍金，氰化物電鍍因其鍍件質(zhì)量好、耐腐蝕性高、鍍液穩(wěn)定，工作溫度范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，目前還未被無(wú)氰電鍍完全取代。氰化物電鍍廢液中氰基（CN-）排入環(huán)境會(huì)造成嚴(yán)重污染，而且廢液中通常會(huì)含有10-300mg/L金，直接排入環(huán)境會(huì)造成資源浪費(fèi)。

為了綜合利用含氰鍍金廢液資源，目前通用的富集、沉淀技術(shù)主要有：Zn粉置換法（如非專(zhuān)利文獻(xiàn)《從電鍍廢液中回收金的研究》，中國(guó)物資再生，1997.06.8-9.）、活性碳吸附法和電解法（如專(zhuān)利文獻(xiàn)CN?101705507A）等。Zn粉置換法反應(yīng)溫度高、處理工藝復(fù)雜，用于含氰鍍金廢液中的效果差、金沉淀率低，并且在沉淀過(guò)程中產(chǎn)生新的化學(xué)物質(zhì)，增加廢水處理負(fù)擔(dān)。活性碳吸附法活性再生困難，廢液金吸附不完全。電解法廢液中的金通常只能降到5mg/L。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種將含氰鍍金廢液中的金完全沉淀的方法。

能夠?qū)崿F(xiàn)上述目的的本發(fā)明的方法是一種從含氰鍍金廢液中沉淀金的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）破壞氰

在容器中加入金離子含量為1-500mg/L的含氰鍍金廢液，用質(zhì)量濃度為10%的NaOH調(diào)節(jié)pH為12，加入NaClO調(diào)節(jié)氧化還原電位為350mv，反應(yīng)30min，再加入質(zhì)量濃度為10%的H₂SO₄調(diào)節(jié)pH為7.5，加入NaClO調(diào)節(jié)氧化還原電位為650mv，反應(yīng)30min，使廢液中的氰濃度被破壞至小于1mg/L；

（2）沉淀金

向氰被破壞后的含氰鍍金廢液中加入金沉淀劑，攪拌反應(yīng)，過(guò)濾。

上述步驟（1）中，作為容器，優(yōu)選防腐蝕性強(qiáng)的搪瓷反應(yīng)釜。

上述步驟（2）中，所述的金沉淀劑可以為二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉，可以使用固體，也可使用其水溶液。

金沉淀劑的加入量（以二甲基二硫代氨基甲酸鈉或二乙基二硫代氨基甲酸鈉計(jì)）一般為含氰鍍金廢液中金離子含量的10-30000倍，優(yōu)選20-20000倍，更優(yōu)選50-18000倍。

金沉淀劑的加入方式可以為固態(tài)加入，也可以以質(zhì)量濃度為10-40%的水溶液加入。

沉淀金的反應(yīng)時(shí)間一般為15-120min，優(yōu)選15-60min，更優(yōu)選15-30min，沉淀金的反應(yīng)溫度一般為室溫-90℃。

使用本發(fā)明的方法處理含氰鍍金廢液，廢液中的金可完全以沉淀物的狀態(tài)被捕集，從而提高了資源利用率。而且本發(fā)明的方法處理工藝簡(jiǎn)單，廢液經(jīng)NaClO氧化處理后可達(dá)標(biāo)排放，減輕了環(huán)境污染。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但下面的實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

實(shí)施例1

向1000ml燒杯中加入氰含量為108.0mg/L，金含量為5.449mg/L的含氰電鍍廢液400ml，滴加質(zhì)量濃度為10%的NaOH調(diào)節(jié)pH至12，滴加質(zhì)量濃度為11%的NaClO調(diào)節(jié)氧化還原電勢(shì)（ORP）為350mv，進(jìn)行第一步氧化，反應(yīng)時(shí)間30min；滴加質(zhì)量濃度為10%的H₂SO₄調(diào)節(jié)pH為7.5，滴加NaClO調(diào)節(jié)ORP為650mv，進(jìn)行第二步氧化，反應(yīng)時(shí)間30min。用硝酸銀滴定法對(duì)廢液中氰進(jìn)行檢測(cè)，廢液中氰小于1mg/L。

在室溫下向氰被破壞后的廢液中加入預(yù)先配制的質(zhì)量濃度為40%的二甲基二硫代氨基甲酸鈉水溶液82.0g，攪拌30min，過(guò)濾。用原子吸收分光光度法（WFX-110B型原子吸收分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器有限公司生產(chǎn)）對(duì)濾液中金離子進(jìn)行檢測(cè)，未檢出金離子。向?yàn)V液中加入NaClO溶液調(diào)整ORP為50mv，過(guò)濾，濾液達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例2

用二乙基二硫代氨基甲酸鈉替代二甲基二硫代氨基甲酸鈉，其它破壞氰、金沉淀?xiàng)l件完全同實(shí)施例1。對(duì)濾液中金離子進(jìn)行檢測(cè)，未檢出金離子。向?yàn)V液中加入NaClO溶液調(diào)整ORP為50mv，過(guò)濾，濾液達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例3