[發明專利]一種氯乙烯恒溫變壓吸附解吸氣凈化工藝

無效

• 申請號: 201210496171.9
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102940997A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 趙述彬;崔二梅;祁小兵;張國輝;魏成江;王松波;焦高成;劉娟
• 申請（專利權）人: 昊華宇航化工有限責任公司
• 主分類號: B01D47/00
• 分類號: B01D47/00;B01D7/02;B01D53/26;C08F114/06
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 劉建芳

技術領域

本發明屬于電石法聚氯乙烯樹脂的生產技術領域，具體涉及一種氯乙烯恒溫變壓吸附解吸氣凈化工藝。

背景技術

電石法聚氯乙烯樹脂生產過程中，氯乙烯精餾后會產生乙炔、氯乙烯、氫氣等不凝性氣體，常用的回收技術有活性炭吸附法、變溫變壓吸附法、膜吸附法、恒溫變壓吸附法等四種。從實際運行效果來看，恒溫變壓吸附法效果最好，乙炔、氯乙烯回收率高，裝置運行費用低，國內80%以上同行都使用該技術。

變壓吸附是利用吸附劑對混合氣體中不同組份吸附容量的差異，且對同一組分的吸附量隨壓力變化而呈現差異的特性。加壓時選擇吸附原料氣中的氯乙烯和乙炔等吸附能力較強的組份，吸附能力較弱的組份如氫氣、氮氣等作為凈化氣由吸附塔出口排出，排放至大氣；減壓時吸附的氯乙烯和乙炔得到解吸，解吸氣返回至轉化系統重新利用，吸附劑獲得再生。在此過程中，少量氯乙烯先液化后汽化，活性氧化鋁就會在熱脹冷縮過程中粉化，被回收的烴類組分帶入轉化器。

現有恒溫變壓吸附法中，解析氣直接回收至聚氯乙烯生產階段的一段轉化器，但是解吸氣夾帶的白色粉末粒徑在50μm以下，會吸附在一段轉化器觸媒上層，阻擋氣流通道，造成一段轉化器阻力大，降低生產能力，必須頻繁抽取白色粉末來維持系統正常生產。10萬噸/年的聚氯乙烯裝置在抽取過程中也會夾帶約500mm厚度的含汞觸媒約375kg，每次需用新觸媒75Kg，平均每月抽取白色粉末25次，每月多用觸媒1.8噸，觸媒消耗高且污染環境。目前同行業企業都出現該現象，但均未有合適的解決方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氯乙烯恒溫變壓吸附解吸氣凈化工藝。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種氯乙烯恒溫變壓吸附解吸氣凈化工藝：恒溫變壓吸附解吸氣自緩沖罐經羅茨風機加壓進入吸收塔與水逆流式接觸，經吸收塔吸收粉末后進入分離器，分離除水后與氯化氫氣體混合一起進入石墨冷卻器冷卻至-12~-18℃，再經除霧器除去水霧，即得到凈化后的產品氣；其中，氯化氫氣體的通入量不小于混合氣總體積的12%。

由于恒溫變壓吸附解吸氣中只含有氯乙烯和乙炔兩種氣體，常壓下脫水冰點為0℃，沒有辦法將其水份脫除至0.06%以下的指標要求，水份高會形成鹽酸，腐蝕轉化器，與鐵形成FeCl₃固體，填塞觸媒孔隙和覆蓋其表面而使觸媒失活。本發明利用氯化氫的吸濕性，通過加入少量氯化氫氣體，來將產品氣冰點降至-12~-18℃。生產中采用-12~-18℃溫度控制范圍，脫水效果較好，溫度愈低，水蒸汽的冷凝愈徹底，但溫度并不是愈低愈好，當溫度低于-18℃時，濃鹽酸中會析出HCl·2H₂O的結晶，造成管道的堵塞，因此脫水溫度不能低于-18℃。

但是，如果配比氯化氫少，產品氣冰點變化不大，就沒有辦法將其含水降至0.06%以下；一旦通入的氯化氫多，就會消耗大量堿中和，增加生產成本。但為了確保產品氣流量變化時仍能保證脫水效果，且不增加消耗的情況下，本發明中將氯化氫含量優選定為占混合氣總體積的16±2%。

為防止影響一段轉化器總管壓力波動，羅茨風機和吸收塔連接管道上，分離器與石墨冷卻器的連接管道上，以及氯化氫氣體通向石墨冷卻器的管道上均安裝有逆止閥。

石墨冷卻器及除霧器的底部連接有共用酸槽，以便收集石墨冷卻器和除霧器流出的鹽酸。

吸收塔內加入一次水，通過循環泵將水自下而上打至吸收塔頂部噴淋，恒溫變壓吸附解吸氣通過羅茨風機加壓從吸收塔底部進入，頂部出來。

進一步，羅茨風機出口壓力控制在40-60KPa，吸收塔內水噴淋壓力控制在0.2-0.3MPa。

吸收塔、分離器內裝填有鮑爾環填料。

石墨冷卻器的冷卻介質優選為-25~-35℃冷凍鹽水（質量濃度28-30%的CaCl₂溶液）。

本發明技術原理及特征：

（1）利用白色粉末易被水吸收的特點，采用填料吸收塔水噴淋吸收凈化產品氣中的白色粉末。

（2）采用水分離塔和冷凍脫水串聯工藝，先由分離塔脫除凈化氣中攜帶的水分，再配合冷凍脫水技術，控制氣相含水在0.06%以下。

（3）利用氯化氫的吸濕性，產品氣中水分被氯化氫吸收后呈40%左右的鹽酸酸霧析出，含水量大小主要取決于該溫度下的蒸汽分壓，即混合氣體溫度越低，水含量也越小，產品氣體中加入氯化氫降低其蒸汽分壓。

本發明具有以下優點：