[發(fā)明專利]一種熒光碳量子點(diǎn)的水熱制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210496022.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103848410A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁慶華;李智;楊新民;馬望京;史瑤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C09K11/65
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種高效熒光碳量子點(diǎn)的水熱制備方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，熒光量子點(diǎn)因具有獨(dú)特的熒光性能而廣泛應(yīng)用于顯示技術(shù)、照明以及細(xì)胞的熒光標(biāo)記。然而由于傳統(tǒng)的半導(dǎo)體熒光量子點(diǎn)如CdSe、CdS、CdTe中含有的Cd²⁺會(huì)帶來(lái)環(huán)境污染，因此尋找無(wú)毒、環(huán)境友好的高效熒光量子點(diǎn)成為熒光納米材料的當(dāng)務(wù)之急。近期興起的熒光碳量子點(diǎn)由于具有環(huán)境友好、化學(xué)穩(wěn)定和良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，在生物成像、熒光檢測(cè)、光催化和光電器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前熒光碳量子點(diǎn)的制備方法主要有電化學(xué)氧化法、強(qiáng)酸氧化法、高溫?zé)峤夥ā⑽⒉峤夥凹す獾入x子體剝落法，采用的碳前軀體主要有石墨、碳納米管、活性碳、蠟燭灰和有機(jī)碳源等(典型的文獻(xiàn)報(bào)道：L.Cao?et?al.,J.Am.Chem.Soc.2007,129,11318；S.Liu?et?al.,Rsc?Adv?2011,1,951；Y.Liu,et?al,J.Colloid?Interface?Sci.2011,356,416；F.Wang,et?al.,Adv.Funct.Mater.2011,21,1027；Q.Wang?et?al.,Carbon?2011,49,3134；J.Wang?et?al.,S.Chen,Angew.Chem.2012,124,9431；W.Kwon,S.-W.Rhee,Chem.Commun.2012,48,5256)。然而，上述方法采用的原料和使用的儀器比較昂貴，制備過(guò)程繁瑣和后處理較為復(fù)雜，而且所制備的熒光碳量子點(diǎn)的熒光量子產(chǎn)率都不高，這限制了其大規(guī)模生成和實(shí)際應(yīng)用。因此，發(fā)展簡(jiǎn)單有效、安全廉價(jià)和大規(guī)模的熒光碳量子點(diǎn)的制備方法尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有方法制備繁瑣，成本昂貴的缺點(diǎn)，提供一種以明膠或酶為原料，一步水熱法制備高效熒光碳量子點(diǎn)的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的高效熒光碳量子點(diǎn)的水熱制備方法是采用以明膠或酶為原料，包括以下步驟：

(1)稱取市售購(gòu)得的明膠或酶攪拌分散在去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為5～200mg/mL的明膠或酶的水分散液；

(2)將步驟（1）得到的明膠或酶的水分散液轉(zhuǎn)移至以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封后進(jìn)行水熱反應(yīng)；水熱反應(yīng)結(jié)束后，離心分離懸浮液，收集上清液，干燥后得到所述的高效熒光碳量子點(diǎn)。

所述的水熱反應(yīng)的溫度為160～250℃。所述的水熱反應(yīng)的時(shí)間為1～36小時(shí)。

所述的酶主要是蛋白酶，其包括常見(jiàn)的胰蛋白酶或木瓜蛋白酶等。

本發(fā)明所制備的熒光碳量子點(diǎn)具有優(yōu)良的熒光穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，天然無(wú)毒，發(fā)光顏色隨激發(fā)光波長(zhǎng)可調(diào)，在水中具有較高的熒光量子產(chǎn)率，最大熒光量子產(chǎn)率可達(dá)42%，是非常具有應(yīng)用前景的熒光納米材料；其在光電子器件、生物檢測(cè)和生物成像等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的水熱制備方法簡(jiǎn)單，成本低，工藝環(huán)保，不涉及中間體的制備和純化等過(guò)程，可用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但以下實(shí)施例不應(yīng)看作是對(duì)本發(fā)明的限定。

附圖說(shuō)明

圖1.本發(fā)明實(shí)施例1中熒光碳量子點(diǎn)的紫外吸收?qǐng)D。

圖2.本發(fā)明實(shí)施例1中熒光碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

圖3(A).本發(fā)明實(shí)施例2中含有熒光碳量子點(diǎn)的懸浮液的照片。

圖3(B).本發(fā)明實(shí)施例2中含有熒光碳量子點(diǎn)的懸浮液在紫外光照射下的照片。

圖4.本發(fā)明實(shí)施例2中熒光碳量子點(diǎn)的透射電鏡照片。

圖5.本發(fā)明實(shí)施例3中熒光碳量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射光譜圖。

圖6.本發(fā)明實(shí)施例3中熒光碳量子點(diǎn)在不同的激發(fā)光波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。

圖7.本發(fā)明實(shí)施例4中熒光碳量子點(diǎn)在不同的激發(fā)光波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。

圖8.本發(fā)明實(shí)施例5中熒光碳量子點(diǎn)在不同的激發(fā)光波長(zhǎng)下的發(fā)射光譜圖。

圖9(A).本發(fā)明實(shí)施例6中含有熒光碳量子點(diǎn)的懸浮液的照片。

圖9(B).本發(fā)明實(shí)施例6中含有熒光碳量子點(diǎn)的懸浮液在紫外光照射下的照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)稱取市售購(gòu)得的明膠攪拌分散在去離子水中，配制成質(zhì)量濃度為5mg/mL的明膠的水分散液40mL；