[發明專利]一種利用微通道混合器制備固體顆粒乳化劑的方法

無效

• 申請號: 201210495685.2
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103846064A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 陳美玲;耿志鑫;陳姍姍;汪理想;劉曉亞
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01F17/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于雙親性無規共聚物自組裝領域，特別涉及一種微通道混合器中制備固體顆粒乳化劑的方法。該方法制備的固體顆粒可以用作乳化劑，其乳化效果好于常規反應器，屬于高分子材料技術領域。?

背景技術

微通道內部尺寸小，其特征尺度通常為數百微米量級，能有效的減少混合時間。微通道具有極大的比表面積，因此帶來了極大的混合效率。微通道混合器可通過流量調節，瞬間控制反應物配比和反應時間等參數。同傳統反應器相比在微通道反應器中制備出了粒徑分布均勻的納米顆粒。利用微通道混合器擴大生產時，不需要將微通道混合器尺寸放大，而是并行增加微通道混合器的數量即可。?

具有環境響應性的共聚物，由于其特殊性質以及在應用方面的潛在應用價值，在近十年來引起了科學家的廣泛重視。雙親性聚合物自組裝納米材料由于其尺寸效應和表面與界面效應等，可制得與常規材料性質不同的特殊材料。雙親性聚合物在不同條件下，通過氫鍵作用、靜電相互作用、親疏水相互作用和范德華力等可以在選擇性溶劑中自組裝得到形態不同的超分子聚集體結構，如球狀、柱狀、層狀、囊泡狀等。雙親性聚合物的自組裝過程及其膠束形態主要是受熱力學驅動，但體系中高分子鏈的熱運動由于容易受到動力學原因的影響，較難達到熱力學最穩定狀態。因此，雙親性共聚物自組裝膠束的過程，受到外界諸多因素的影響。?

按聚合物的結構，雙親性聚合物可分為嵌段、超支和無規等。雙親性無規共聚物相對與嵌段及超支聚合物來說，簡單易得、來源豐富。目前，聚合物的合成主要還是批處理模式，反應物在常規反應器混合的同時進行合成過程，這種反應環境的不均勻造成成核過程與鏈增長過程不能分開，而且納米材料在空間構型上的多樣性，造成其在粒徑分布以及性能方面表現出多樣性。又由于雙親性無規共聚物結構中親、疏水鏈段無規分布，因此在自組裝過程中，很難形成結構均一的聚合物膠束。同傳統的反應器相比，在微通道混合器中，流體在連續流動過程中，在非常短的時間內實現了更快更均勻的混合，易于形成結構均一的膠束結構。此方法得到的固體顆粒乳化劑具有良好的表面活性，與傳統的方法相比，具有較好的乳化效果。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種微通道混合器中制備固體顆粒乳化劑的方法，針對現階段無規共聚物難以制備結構均一的膠束，且膠束粒徑分布不均勻的問題，提供了簡單而易控制的解決方法。?

本發明的一種利用微通道混合器制備固體顆粒乳化劑的方法，其主要新穎處在于利用微通道混合器自組裝制備膠束。?

本發明的技術方案為：?

1)親水單體與疏水單體進行自由基共聚制備雙親性共聚物；?

2)制備A液：將雙親性共聚物完全溶解到共溶劑中，得到A液。?

3)制備B液：將共溶劑加入到一定量的去離子水中，制備成選擇性溶劑，得到B液。?

4)自組裝膠束的制備：將A液和B液分別裝入注射器中，置于兩臺單通道微量注射泵1，注射泵2上，并將注射泵1，注射泵2分別接到Y型微通道混合器的進料口1，進料口2；A液、B液兩液相在內徑為0.5mm的微通道混合器中相遇，生成尺寸均一的膠束C；膠束C由出料口3進入水槽中固定膠束。?

所述技術方案2)中的共溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、1，4-二氧六環(Dioxane)、四氫呋喃(THF)中的任何一種或任何兩種的混合物。?

所述技術方案2)中的雙親性共聚物的質量濃度范圍為1mg/mL～20mg/mL。?

所述技術方案4)中的A液的流速為0.5～20mL/h，B液的流速為0.5～20mL/h。?

所述技術方案4)中膠束粒徑為30～400nm。?

本發明中使用的微通道混合器為Hadar(Y型，PTFE材質)，型號為KC-M-Y-P，產于日本YMC株式會社。?

有益效果：(1)本發明的制備方法簡單，條件溫和，反應條件易于控制，容易進行工業放大；(2)本發明提供了一種微通道混合器中制備核殼結構膠束的方法，通過控制外界條件，制備的組裝膠束粒子粒徑均一，具有外層松散，內層致密的球形結構，膠束粒徑為30～400nm。(3)該方法制得的膠束作為顆粒乳化劑，具有良好的乳化效果。?

附圖說明

圖1為微通道混合器中制備膠束的工藝流程圖。?

圖2為實施例1中膠束的透射電鏡圖(TEM)。?

圖3為實施例1乳液的數碼照片，其中B表示常規反應器的乳化效果，M-5表示在微通道混合器中流速為5ml/h的乳化效果。?