[發(fā)明專利]一種具備三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦?石墨烯復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)品

有效

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• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103123869B
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王帥;張哲野;肖菲;戴軍
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01M4/48;B01J21/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心42201
• 代理人: 朱仁玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯基復(fù)合材料制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種具備三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)

納米二氧化鈦是一種人們所熟知的光催化劑，其在紫外或可見光照射下易產(chǎn)生高活性的羥基自由基，可用于降解水中的一些有機或無機污染物。石墨烯作為新興的碳納米材料，是一種具備單層碳原子結(jié)構(gòu)的分子，并具備優(yōu)良的光電、力學(xué)等性能。石墨烯基復(fù)合材料是指利用表面改性劑、導(dǎo)電聚合物或過渡金屬氧化物粒子等，通過表面反應(yīng)對石墨烯進行表面修飾后得到的復(fù)合材料，其來源豐富并體現(xiàn)出優(yōu)異的綜合性能指標(biāo)。研究表明，由石墨烯為基本單元并與納米量級的二氧化鈦共同構(gòu)成的復(fù)合材料，由于其自身結(jié)構(gòu)及所呈現(xiàn)的性能特性，可以應(yīng)用于可控透氣性膜、超級電容器、鋰離子電池、分子存儲、儲氫、電化學(xué)傳感、燃料電池、能源催化、柔性電子器導(dǎo)體等功能材料領(lǐng)域，并具備廣泛的發(fā)展前景。

鑒于實現(xiàn)納米材料應(yīng)用的關(guān)鍵在于將納米結(jié)構(gòu)材料內(nèi)嵌到宏觀器件中以便將納米尺寸效應(yīng)轉(zhuǎn)換至宏觀水平，因此將單個二維石墨烯整合到宏觀結(jié)構(gòu)中對于石墨烯基復(fù)合材料的制備是必要的過程。對于納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料的制備過程而言，如何將石墨烯與納米二氧化鈦進行三維組裝，對實現(xiàn)上述的由微觀到宏觀的轉(zhuǎn)換過程研究意義重大。尤其是，當(dāng)由石墨烯為基本單元并與納米二氧化鈦共同構(gòu)成的復(fù)合材料用于制作超級電容器或用于執(zhí)行環(huán)境污染處理時，根據(jù)應(yīng)用場合的不同需要實現(xiàn)特定的性 能特性，相應(yīng)地，需要對石墨烯基復(fù)合材料的制備方法做出進一步的調(diào)整或改進。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷和/或技術(shù)需求，本發(fā)明的目的在于提供一種具備三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)品，其通過對關(guān)鍵反應(yīng)物及其反應(yīng)條件的研究和改進，可以以簡單、易于操作并適合大規(guī)模生產(chǎn)的方式來制備納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料產(chǎn)品，且其所制得的產(chǎn)品具備比表面積大的三維多孔結(jié)構(gòu)，并由其適用于制作超級電容器或用于執(zhí)行環(huán)境污染處理。

按照本發(fā)明的一個方面，提供了一種用于三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：

（a）向濃度為1-4mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入二氧化鈦納米顆粒，其中氧化石墨烯與二氧化鈦之間的重量比控制為10:1～1:10，并獲得均勻的分散液；

（b）將通過步驟（a）所獲得的分散液置入反應(yīng)釜中，在120-200℃的條件下執(zhí)行水熱反應(yīng)2-12小時，然后經(jīng)過冷凍干燥處理，即得到具備三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料產(chǎn)品。

作為進一步優(yōu)選地，在步驟（a）中，所述氧化石墨烯與二氧化鈦之間的重量比控制為5:1～1:4。

作為進一步優(yōu)選地，在步驟（a）中，通過超聲處理方式來使二氧化鈦納米顆粒均勻密集分布在氧化石墨烯的表面，由此獲得所述分散液，其中超聲功率為100～120W，超聲處理時間為1～2小時。

作為進一步優(yōu)選地，在步驟（b）中，所述冷凍干燥處理的具體條件包括：溫度控制為-50℃～-10℃，處理時間為12～72小時。

按照本發(fā)明的另一方面，還提供了相應(yīng)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料產(chǎn)品。

作為進一步優(yōu)選地，所述復(fù)合材料產(chǎn)品具備三維多孔結(jié)構(gòu)，且其比表面積約為267m²/g。

按照本發(fā)明的又一方面，還提供了所制得的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料產(chǎn)品在制作超級電容器或用于執(zhí)行環(huán)境污染處理等方面的用途。

總體而言，按照本發(fā)明的三維多孔結(jié)構(gòu)的納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料制備方法及其產(chǎn)品與現(xiàn)有技術(shù)相比，主要具備以下的技術(shù)優(yōu)點：

1、通過采用氧化石墨烯和納米二氧化鈦并通過水熱反應(yīng)來制作石墨烯基復(fù)合材料，能夠以簡單、便于操作的方式來獲得產(chǎn)品，并適用于大規(guī)模的工業(yè)化批量生產(chǎn)；

2、通過對反應(yīng)過程中的配料比、反應(yīng)參數(shù)等方面進行選擇，能夠在石墨烯表面形成納米量級的二氧化鈦顆粒，且所制得的復(fù)合材料具備三維多孔結(jié)構(gòu)，并具備較大的比表面積；

3、當(dāng)該復(fù)合材料用于制作超級電容器時，測試表明，其比電容可高達200-300F/g,充放電循環(huán)2000次后電容值衰減仍不明顯；當(dāng)該復(fù)合材料用于執(zhí)行環(huán)境污染處理時，最大吸附力可高達100-200mg/g，并可用于重金屬離子或MB的吸附，吸附效果好并具備優(yōu)良的光催化性能，同時可反復(fù)利用。

附圖說明

圖1是按照本發(fā)明用于制備納米二氧化鈦-石墨烯復(fù)合材料的方法流程圖；