[發明專利]無鹵環保阻燃劑的制備方法和應用

無效

• 申請號: 201210494739.3
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102964376A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 劉亞通;馬計偉;周黎明;張毅;張義川;李立;李英
• 申請（專利權）人: 石家莊啟宏橡塑制品有限公司
• 主分類號: C07F9/09
• 分類號: C07F9/09;C07D251/56;C08K5/55
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種無鹵環保阻燃劑的制備方法和應用。

背景技術

隨著國民經濟的發展，橡塑制品的應用日趨廣泛，橡塑制品在燃燒過程中生成大量的濃煙和有毒有害的氣體，對生態環境和人類健康造成巨大的危害，由此帶來的火災隱患已成為全球關注的問題。因此橡塑制品中必須添加一定量的阻燃劑。阻燃劑是橡塑制品助劑中必不可少的一種，自2007年6月歐盟實施的REACH法則以來，阻燃劑及阻燃橡塑制品的環保化(在某種意義上而言，可說是無鹵化)更是日益成為材料產品和用戶努力追求的目標，因此，大部分鹵系阻燃劑在歐洲已經禁止使用。中國生產和消費的阻燃劑主要是有機溴系、有機鹵-磷系等阻燃劑，傳統的鹵系阻燃劑阻燃效率高，但在燃燒過程中伴隨著有毒和腐蝕性氣體的產生，對環境造成了嚴重的污染和對人體造成傷害。另外，目前使用的含鹵阻燃劑不但污染而且成本過高，限制了其大范圍使用。

發明內容

本發明克服現有阻燃產品的技術不足，提供了一種高效阻燃，價格低廉、性能優良、無毒無害的無鹵環保阻燃劑的制備方法和應用。

為了解決上述問題，本發明的無鹵環保阻燃劑的制備方法主要包括以下工藝步驟：

(1)將季戊四醇、硼酸和磷酸按摩爾比為1∶0.3-1.8∶0.5-2混合，反應溫度為100℃-180℃，攪拌反應3-7小時，發生酯化反應，生成季戊四醇磷硼酸酯；

(2)向季戊四醇磷硼酸酯中加入與季戊四醇按摩爾比為1-3.2∶1的三聚氰胺和與總物料按摩爾比為1-2∶1的溶劑，反應溫度為80℃-140℃，攪拌反應1.5-5小時，發生成鹽反應，生成季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺鹽懸濁液；

(3)將季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺鹽懸濁液過濾、干燥得到季戊四醇磷硼酸酯三聚氰胺鹽，即得無鹵環保阻燃劑。

為了解決上述問題，本發明的無鹵環保阻燃劑的應用通過以下技術方案實現：將質量份為6～30份的無鹵環保阻燃劑和質量份為10-40份的助劑添加到質量份為100份的基本樹脂材料中，混煉均勻并制樣，樣品放置3～7天后，即得阻燃橡塑制品。

為了解決上述問題，本發明的無鹵環保阻燃劑的應用也可以通過以下技術方案實現：以上所述的基本樹脂材料選自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物、天然橡膠、氯丁橡膠或乙丙橡膠中的任一種或幾種。

與現有含鹵阻燃劑相比，本發明具有以下優點和積極效果：由于本發明提供的阻燃劑中不含鹵元素成分，因而在制備和應用過程中均無含鹵氣體釋放，不僅不會腐蝕設備，而且在燃燒過程中還避免了有害氣體釋放對環境的污染和對人體的傷害，具有高效阻燃，價格低廉、性能優良、無毒無害的優點。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細描述：

無鹵環保阻燃劑的制備方法實施例1：用漏斗向250mL的四口燒瓶中加入季戊四醇27.23g、85％磷酸34.58g、硼酸6.18g，并開啟攪拌，用電加熱套加熱升溫，升溫至120℃開始計時，攪拌反應4小時。反應完畢，向反應體系中分批加入50.45g三聚氰胺，其中三聚氰胺用150ml水混合成懸濁液加入，控制反應溫度為100℃，反應2小時，體系PH為6。趁熱過濾，干燥得白色固體阻燃劑。

無鹵環保阻燃劑的制備方法實施例2：用漏斗向250mL的四口燒瓶中加入季戊四醇20.42g、85％磷酸25.94g、硼酸4.64g，并開啟攪拌，用電加熱套加熱升溫，升溫至125℃開始計時，攪拌反應5小時。反應完畢，向反應體系中分批加入37.84g三聚氰胺，其中三聚氰胺用160ml水混合成懸濁液加入，控制反應溫度為100℃，反應3小時，體系PH為6。趁熱過濾，干燥，研磨得白色固體阻燃劑。

無鹵環保阻燃劑的應用實施例1：配方(質量份)：聚乙烯100份、無鹵環保阻燃劑10份、發泡劑12份、交聯劑0.8份、碳酸鈣20份。采用開煉機混煉方式并發泡制樣。樣品放置3天，測得氧指數為29.1。

無鹵環保阻燃劑的應用實施例2：配方(質量份)：聚乙烯100份、無鹵環保阻燃劑25份、發泡劑12份、交聯劑0.8份、碳酸鈣20份。采用開煉機混煉方式并發泡制樣。樣品放置3天后切樣，測得氧指數為29.8。

無鹵環保阻燃劑的應用實施例3：配方(質量份)：乙烯-辛烯共聚物(POE)100份(質量份)、無鹵環保阻燃劑25份、發泡劑12份、交聯劑0.8份、碳酸鈣20份，采用開煉機混煉方式并發泡制樣。樣品放置3天后切樣，測得氧指數為29.3。