[發(fā)明專利]一種高純度草烏甲素的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210494678.0
• 申請(qǐng)日: 2012-11-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924376A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田浩;李晚誼;肖丹;李智敏;王瀚墨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院藥用植物研究所
• 主分類號(hào): C07D221/22
• 分類號(hào): C07D221/22
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種高純度草烏甲素的制備方法，包括以下步驟：

（1）取新鮮草烏塊根，先用清水洗凈，再用酸水溶液按1:2～1:4的料液比浸泡草烏24小時(shí)，所述的酸水溶液為濃度0.1mol/L～0.4mol/L的HCl或H₂SO₄水溶液；

（2）將浸泡好的草烏塊根放入勻漿機(jī)中，按1:6～1:10的料液比加入所述的酸水溶液，勻漿提取10～20min，之后過(guò)濾，并收集濾液；

（3）勻漿提取后的物料再按1:6～1:10料液比加入酸水溶液，空化混旋固液萃取4次，每次萃取30～60min，過(guò)濾并收集濾液；

（4）合并兩次濾液，濃縮，再分別經(jīng)離子交換樹(shù)脂柱層析及大孔吸附樹(shù)脂柱層析梯度洗脫后得草烏甲素粗品；

（5）按1:10～1:20的料液比將草烏甲素粗品與乙醇水溶液混合均勻，乙醇水溶液的體積分?jǐn)?shù)65%～80%，在40℃～60℃條件下水浴溶解；過(guò)濾，濾液冷卻至室溫后再置于4℃條件下靜置析晶，晶體用乙醇水溶液反復(fù)洗滌，得最終產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度草烏甲素的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的空化混旋固液萃取在負(fù)壓0.06～0.1MPa吸氣條件下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度草烏甲素的制備方法，其特征在于：各步驟中所述的過(guò)濾均采用濾布，節(jié)流組分0.02～10μm粒子，采用負(fù)壓0.06～0.1MPa抽濾，同時(shí)轉(zhuǎn)子以轉(zhuǎn)速1800-2400r/min的速度攪拌，以防止沉淀堵塞。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度草烏甲素的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的柱層析所使用的吸附劑為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂及聚苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純度草烏甲素的制備方法，其特征在于：所述的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的洗脫劑為NaCl溶液、HCl溶液、堿性乙醇溶液或氨水溶液的一種；聚苯乙烯型大孔吸附樹(shù)脂的洗脫劑為水或乙醇水溶液。