[發明專利]一種復合白色顏料及其制備方法

在審

• 申請號: 201210494161.1
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102993787A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 童躍進;肖志紅;楊偉華;關懷民;樂兆鴻;顏桂煬
• 申請（專利權）人: 福建師范大學;福建凱騰工貿有限公司
• 主分類號: C09C1/40
• 分類號: C09C1/40;C09C1/36;C09C3/06;C09C3/04
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種復合白色顏料，為濾渣顆粒表面被TiO₂晶體包覆得到的濾渣／TiO₂復合白色顏料，其特征是：以在生產水玻璃過程產生并經處理后的濾渣為內核，TiO₂晶體為包覆粉體，通過濕法超細研磨的途徑，使得處理后濾渣的平均粒徑在1.5-2.4μm之間，處理后濾渣與TiO₂的粒徑比達到5:1-8:1范圍，置于裝有研磨介質的攪拌罐內攪拌研磨實現TiO₂在處理濾渣粉體表面的包覆，所得到的復合白色顏料具有遮蓋力為16-17g/m²、吸油值為40-42g/100g、白度為90.0-91.0％。

2.根據權利要求1所述的復合白色顏料，其特征在于，處理后濾渣與粒徑為0.3μm?的TiO₂的粒徑比達到5:1-8:1，借以機械力化學效應實現TiO₂在處理濾渣粉體表面的包覆；所述的處理后濾渣是通過以下步驟獲得的：將濾渣用水浸泡洗滌3-5次，調節濾液的pH為7-9,?干燥獲得的濾餅后打散成前處理濾渣。

3.一種復合白色顏料的制備方法，包括如下步驟：

1）首先是前處理，將濾渣用水浸泡洗滌3-5次，調節濾液的pH為7-9,?干燥獲得的濾餅后打散成前處理濾渣；

2）前處理濾渣表面羥基化處理，配制固含量為20-60wt％的前處理濾渣和水的混合物，加入占前處理濾渣干粉量為0.5?wt％-1.5wt％的分散劑形成懸浮液，將得到的懸浮液置于裝有研磨介質的攪拌罐內攪拌研磨,研磨介質為球形氧化鋯,且球形氧化鋯與前處理濾渣質量比為3:1-6:1；研磨；

3）晶體TiO₂懸浮液的配制：稱取固含量為20?wt％-60?wt％的晶體TiO₂和水的混合物，并加入占TiO₂晶體干粉量為0.5?wt％-1.5?wt％的分散劑，置于攪拌罐內高速攪拌后制成TiO₂懸浮液，攪拌；

4）濾渣與TiO₂的濕法復合：將步驟3）制得的TiO₂懸浮液加入裝有步驟2）獲得的濾渣懸浮液的攪拌罐內研磨，研磨介質為球形氧化鋯，調整體系的球形氧化鋯與處理后濾渣和TiO₂質量比為3:1-6:1范圍，TiO₂/(TiO₂+濾渣)=40-95?wt％，其中TiO₂含量不低于40％；復合研磨轉速為800-1400r/min；復合時間為15-60min；

5）復合產物的后處理：向步驟4）的攪拌罐內加水稀釋，以中等轉速攪拌使其混合均勻形成復合懸浮液，將復合懸浮液過濾得到濾餅，濾餅置于90-120℃的烘箱中干燥，用打散機將干燥后的濾餅打散成粒度均勻的粉末即為濾渣顆粒表面被TiO₂晶體包覆得到的濾渣／TiO₂復合白色顏料。

4.根據權利要求3所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，步驟1）的處理后濾渣為內核，晶體TiO₂為包覆粉體，處理后濾渣的粒度與TiO₂的粒徑比5:1-8:1。

5.根據權利要求3或4所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，步驟2）前處理濾渣表面羥基化處理的研磨介質采用級配比為φ3mm:φ2mm:φ1mm=5:3:2的球形氧化鋯，球料質量比5:1；研磨轉速1500-2500r/min；研磨時間15-60min。

6.根據權利要求3或4所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，步驟4）的研磨介質采用級配比為φ3mm:φ2mm:φ1mm=5:3:2的球形氧化鋯，球料質量比5:1，復合研磨轉速為1000r/min；復合時間為30min。

7.根據權利要求3或4所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，所用分散劑為硅酸鈉、硅酸鋁或六偏磷酸鈉。

8.根據權利要求3或4所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，步驟4）的濾渣與TiO₂的濕法復合時，TiO₂的投料量占總量[TiO₂/(TiO₂+濾渣)]=50?wt％；復合研磨轉速為1000r/min；復合時間為30min。

9.根據權利要求3或4所述的復合白色顏料的制備方法，其特征在于，步驟3）晶體TiO₂懸浮液的配制時，將固含量為30?wt％的TiO₂晶體和水的混合物，加入占TiO₂晶體干粉量1.0?wt％的硅酸鈉分散劑，將懸浮體系置于攪拌罐內，以3000r/min的攪拌速度高速攪拌20min，超聲處理10-30min。