[發明專利]一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201210493098.X
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102964602A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 安秋鳳;肖波;趙杰;郝麗芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;D06M15/647
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）首先，在Pt催化劑作用下，將分子中含Si-H鍵的聚有機硅氧烷與烯丙基聚氧烷基環氧基醚在極性有機溶劑中進行硅氫化加成反應，制備得到環氧聚醚基聚有機硅氧烷中間體；

2）其次，將環氧聚醚基聚有機硅氧烷中間體與位阻胺進行氨解開環反應，然后再減壓蒸除溶劑或低沸物，即可得到位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷。

2.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述含Si-H鍵的聚有機硅氧烷包括端基或側鏈連接有Si-H鍵的聚二甲基硅氧烷或端基或側鏈連接有Si-H鍵的脂肪族烷基或芳烷基取代的聚甲基硅氧烷，含Si-H鍵的聚有機硅氧烷結構如式(I)或式(II)所示：

式(I)、式(II)中，R為含有1-18個碳原子的脂肪族烷基或芳基取代的脂肪烷基；n₁和n₂為二甲基硅氧烷鏈節的聚合度，n₁的取值范圍為25-180，n₂的取值范圍為50-200；m₁與m₂為脂肪族烷基或芳烷基取代的甲基硅氧烷鏈節的聚合度，m₁與m₂的取值范圍分別為0或正整數；m₃為甲基氫硅氧烷鏈節的聚合度，m₃的取值范圍為1-16。

3.根據權利要求2所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述R優先選取甲基、乙基、辛基、十二烷基、十六烷基、十八烷基或2-苯乙基；m₁優先選取0-10，m₂優先選取0-12。

4.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述含Si-H鍵的聚有機硅氧烷的平均分子量為1900-20000、Si-H鍵含量為0.015-0.10%。

5.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述烯丙基聚氧烷基環氧基醚的結構式為CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)_a(C₃H₆O)_bCH₂CH(O)CH₂，式中a與b的取值范圍為0或正整數，a+b的取值范圍為0或4-20，平均分子量為290-1000。

6.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述極性有機溶劑為分子量較小、沸點相對較低且與聚有機硅氧烷有良好相容性的醇、醇醚、酮、酯、砜、亞砜或酰胺類溶劑，極性有機溶劑用量為含Si-H鍵聚有機硅氧烷質量的0-100%。

7.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述極性有機溶劑包括乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丁醚、乙二醇甲醚醋酸酯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

8.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述Pt催化劑為氯鉑酸或含鉑配合物，硅氫化加成反應中，聚有機硅氧烷中Si-H鍵與烯丙基聚氧烷基環氧基醚中C=C雙鍵的摩爾比為1:1-1.2，反應溫度為70-140°С，反應時間為0.5-6h。

9.根據權利要求1所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述位阻胺為2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶。

10.根據權利要求9所述一種位阻胺聚醚基聚有機硅氧烷的制備方法，其特征在于：所述氨解開環反應中，環氧聚醚基聚有機硅氧烷中間體中環氧基與2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的摩爾比為1:0.5-1.2，反應溫度為50-100℃，反應時間為1-8h，減壓蒸除溶劑或低沸物時體系的真空度為0.01-0.03MPa。