[發明專利]一種改性的端羧基超枝化聚酯樹脂的制備方法及含有該樹脂的涂料

有效

• 申請號: 201210492761.4
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102977350A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 劉海兵;李希
• 申請（專利權）人: 杭州吉華高分子材料有限公司;劉海兵
• 主分類號: C08G63/695
• 分類號: C08G63/695;C08G63/85;C09D167/00
• 代理公司: 廣州市天河廬陽專利事務所 44244
• 代理人: 胡濟元

1.一種改性的端羧基超支化聚酯樹脂的制備方法，該方法由以下步驟組成：

將二元醇和摩爾量為二元醇1~1.5倍的三元酸混合均勻后加熱至70~90℃，加入重量為二元醇0.05~0.1倍的硅醇和重量為二元醇0.02~0.1倍的二甲苯；在180~210℃下加熱1~3h后，繼續升溫至220~240℃加熱1~3h；然后，降溫至90℃，加入重量為二元醇1.0~1.5倍的有機溶劑、重量為二元醇1.5~2.0倍的有機硅低聚物、重量為二元醇0.1~0.5倍的環氧樹脂和重量為二元醇1~5%的交聯催化劑；升溫至110~120℃，加熱2~3h；最后，降溫至90℃，另加入有機溶劑調整固含量為60~70%；其中，

所述的二元醇是新戊二醇、2-甲基1,3-丙二醇和1,4-環己二醇中的一種或者兩種以上；

所述的三元酸是1,2,4-苯三甲酸和1,3,5-苯三甲酸中的一種或者兩種；

所述的硅醇是七聚(環戊基)倍半硅氧烷三硅醇、七苯基倍半硅氧烷三硅醇、七異丁基倍半硅氧烷三硅醇和羥基硅油中的一種或者兩種以上；其中所述的羥基硅油的重均分子量為300~1000，且含有3~10w%的羥基；

所述的有機硅低聚物的重均分子量為800~2000，且含有3~20w%的羥基和2.5~15w%的甲氧基或乙氧基；

所述的交聯催化劑是鈦酸四丁酯、鈦酸四異丁酯、二辛氧基錫、二異辛氧基錫、二辛基氧化鋅和二異辛基氧化鋅中的一種或者兩種以上；

所述的環氧樹脂是二氧化雙環戊二烯、3,4-環氧化環己烷甲酸3’,4’-環氧化環己烷甲酯、雙((3,4-環氧環己基)甲基)己二酸酯、雙(2,3-環氧環戊基)醚、雙酚S環氧樹脂、三羥甲基丙烷縮水甘油醚中的一種或者兩種以上；

所述的有機溶劑為丁醇、異丁醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的端羧基超支化聚酯改性有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的硅醇是羥基硅油。

3.根據權利要求2所述的端羧基超支化聚酯改性有機硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述的羥基硅油的重均分子量為500~800，且含有3~8w%的羥基。

4.一種涂料，該涂料含有60~80w%權利要求1、2或3所述方法制備的改性端羧基超支化聚酯樹脂、10~20w%耐高溫填料和5~20w%高沸點溶劑，其中，

所述的高沸點溶劑是二價酸酯混合物、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、異丁酸異丁酯、丙酸-3-乙醚乙酯和甲基異戊基酮中的一種或者兩種以上；所述的耐高溫填料是二氧化鈦、二氧化硅和碳化硅中的一種或兩種以上。