[發明專利]一種鋁重摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201210491822.5
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102923758A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 苗蕾;陳如;程浩亮;徐剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

技術領域：

本發明涉及光電技術領域，具體涉及一種鋁重摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法。

背景技術：

氧化鋅(ZnO)是一種典型的半導體材料，一般條件下其結晶相為六角纖鋅礦結構，其在室溫下的禁帶寬度為3.4eV，激活能為60meV，為寬帶隙半導體；其制備的原材料便宜、無毒，已經在表面聲學波器件、平板顯示器、太陽能電池、建筑節能等領域得到應用。在聚合物應用中，可以將納米氧化鋅表面改性后作為添加劑加入，從而使聚合物具有抗紫外、殺菌等功能。

摻雜是進一步改善ZnO光電性能的一種有效手段，將ZnO摻雜一定量的Al以后，可以大大提高ZnO中載流子濃度，增強其導電性且不影響可見光透過性，使其對近紅外區的光線產生較強的吸收，從而近紅外的透過降低；Al³⁺摻雜的越多(更多的Zn²⁺被替代)，ZnO的晶格體系中將會產生越多的載流子(電子)，從而更大的提高鋁摻雜氧化鋅(簡稱AZO)納米粉體粒子的導電性，所以制備出重摻雜AZO納米粉體粒子具有很重要的意義；然而鋁在氧化鋅晶格中存在摻雜極限(有關文獻報道<5.0at.%)，超極限的摻雜將會生成第二相(ZnAl₂O₄或Al₂O₃)、破壞ZnO晶體結構，使得體系的電導率反而降低，將制備的重摻雜AZO納米粉體粒子應用于聚合物中，作為氧化銦錫(ITO)和氧化錫銻(ATO)等透明隔熱添加劑的替代品，可以大幅度降低生產成本，且對環境非常友好，具有很大的現實意義。

發明內容：

本發明的目的是提供一種生產周期短、工藝簡單、綠色無污染的鋁重摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法。

本發明鋁重摻雜氧化鋅納米粉體的制備方法包括以下步驟：

(1)前驅體鋅鹽加入到燒杯中，加入去離子水，水浴恒溫50℃磁力攪拌30min，逐滴加入氨水直至中性，再加入三乙醇胺，恒溫攪拌30min。

(2)鋁鹽加入上述步驟(1)得到的混合液中，調節磁力攪拌器溫度為85~100℃，反應2~4h，靜置。

(3)將步驟(2)產物抽濾，用體積比為1:2~1:5的無水乙醇和去離子水的混合液清洗。

(4)將步驟(3)產物在100~150℃干燥2~4h。

(5)干燥處理后的樣品放入爐子中進行退火處理，得到鋁摻雜氧化鋅納米粉體。

所述前驅體鋅鹽選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅、磷酸鋅或硫酸鋅；所述鋁鹽選自硝酸鋁、氯化鋁、異丙醇鋁、硫酸鋁或磷酸鋁。去離子水與前驅體鋅鹽質量比為2:1~8:1，表面活性劑三乙醇胺與前驅體鋅鹽的物質的量比為1:3~4:1。鋁鹽加入量為鋁的摻雜原子百分比{n_Al/(n_Al+n_Zn)}為0~20%。

步驟(5)中，所述退火處理是采用真空退火或氣氛退火，退火氣氛為氬氣或氬氣與壓縮空氣的混合氣體，退火溫度為500~600℃，退火時間為5~15h。

所述得到的鋁重摻雜氧化鋅納米粉體尺寸為10~40nm。

本發明鋁的摻雜達到20%的原子百分比，且不生成第二相(ZnAl₂O₄或Al₂O₃)、不破壞ZnO晶體結構，突破了已報道的摻雜極限濃度。本發明制備的鋁摻雜氧化鋅(簡稱AZO)納米粉體是一種成本相對便宜，性價比很高，對環境無害的透明導電材料，而且高溫穩定性也非常強，可以耐受1975℃的高溫，制備方法中所用的表面活性劑三乙醇胺能有效的控制納米粉體的晶粒尺寸(10~40nm)并對納米顆粒的表面進行修飾，同樣它能夠消除表面缺陷從而優化AZO納米粉體的光學特性，用此方法制備的納米AZO粉體廣泛用于透明隔熱粉體、制作各種透明導電防靜電涂層，如：液晶顯示器(LCD)上的導電膜、觸控型顯示器、CRT的抗輻射線(EMI、RMI)高透光保護鏡、開關式透光玻璃(Switch?Glazing)、表面傳感器、光電組件導電膜、有機發光二極管電極等。

本發明周期短、工藝簡單、反應條件溫和簡單、綠色無污染、成本低廉，適合大規模生產。

附圖說明：

圖1是實施例1、2、3、4分別制備的納米AZO粉體的X射線衍射圖譜；

圖2是實施例5與實施例6制備的納米AZO粉體的X射線衍射圖譜；

圖3是實施例7與實施例8制備的納米AZO粉體的X射線衍射圖譜。

具體實施方式：