[發明專利]一種真空離子濺射金屬鉍膜電極的制備方法、電極及應用

無效

• 申請號: 201210491588.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102965631A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王欣
• 申請（專利權）人: 北京利達科信環境安全技術有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14;G01N27/30
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 張濤

1.一種真空離子濺射金屬鉍膜電極的制備方法，其特征在于，按順序包括如下步驟：

(1)真空濺射金屬靶材的制備：

將金屬鉍或金屬鉍合金加工成直徑55-57mm，厚度0.5-3mm的盤狀靶材；

(2)金屬鉍膜電極的制備：

將步驟(1)中所得靶材安裝于真空濺射靶材托架，將工作電極平面朝向靶材濺射方向安裝在樣品臺基底上；

將濺射系統抽至真空，真空度不大于7×10^-3mbar，施加不大于100mA直流電流，清洗濺射靶表面，以除去氧化層；

控制電流不大于50mA進行循環濺射，每個濺射循環時間不大于30s；

濺射結束后，得到金屬鉍膜工作電極。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述濺射系統真空度為7×10^-5mbar～7×10^-3mbar，清洗時間為10～30s，清洗階段電流為19mA～100mA；所述濺射循環電流為8mA～50mA，濺射循環時間為10～30s。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述工作電極為玻璃碳電極、石墨電極、碳糊電極、印刷碳糊電極、金屬鉑電極、金電極、導電玻璃。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述靶材表面光滑平整，幾何尺寸均勻。

5.由權利要求1～4任一所述方法所得真空離子濺射金屬鉍膜電極。

6.權利要求5所述真空離子濺射金屬鉍膜電極在檢測重金屬中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，按順序包括如下步驟：將權利要求5所述真空離子濺射金屬鉍膜電極用二次水淋洗干凈，置于含有重金屬的溶液中，用1M的醋酸緩沖溶液調節pH為4.0～4.5；

采用三電極體系，Ag/AgCI/KC電極為參比電極，鉑片電極為對電極，鉍膜電極為工作電極；

用恒電位沉積法或差分脈沖溶出伏安法在-1.0～-1.4V電位下沉積120s，電位增量為0.005V，振幅為0.08V，脈沖寬度為0.005s，靜置時間為10s，然后施加正向掃描電位氧化溶出，掃描電位范圍為：-1.4V～0.6V，得溶出氧化峰。