[發明專利]一種規模化制備普拉西坦的方法無效
| 申請號： | 201210491569.3 | 申請日： | 2012-11-28 |
| 公開（公告）號： | CN103012236A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 曾培安;張浩;吳鋒;劉娟;張靜;吳健民;賀蓮 | 申請（專利權）人： | 康普藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/27 | 分類號： | C07D207/27 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 415900 湖南省常德市漢*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 規模化 制備 普拉 方法 | ||
1.一種規模化制備普拉西坦的方法，其特征在于，該方法包括縮合反應、溶解過濾、再溶萃取、回流、冷凍抽濾步驟。
2.根據權利要求1所述一種規模化制備普拉西坦的方法，其特征在于其制備步驟具體如下：
（1）二異丙基乙二胺?（Diisopropylamine，C6H15N）和氯乙酰氯（Chloroacetyl?chlorid，ClCH2CClO）在四氫呋喃（Tetrahydrofuran，C4H8O）反應得到N-（2-（二異丙基）乙基）-2-氯乙酰胺鹽酸鹽；
（2）?N-（2-（二異丙基）乙基）-2-氯乙酰胺鹽酸鹽在無水乙醇中溶解，活性炭吸附，過濾重結晶得到N-（2-（二異丙基）乙基）-2-氯乙酰胺鹽酸鹽精品；
（3）N-（2-（二異丙基）乙基）-2-氯乙酰胺鹽酸鹽精品溶于蒸餾水，加入氫氧化鈉，乙酸乙酯萃取得到游離酰胺；
（4）氫化鈉與α-吡咯烷酮與四氫呋喃反應滴加游離酰胺與四氫呋喃的混合液回流，反應得到普拉西坦；
（5）普拉西坦中加入四氫呋喃，搖勻，加入蒸餾水，再加入石油醚冷凍抽濾得普拉西坦水合物。
3.根據權利要求1的方法，其特征在于制備N-（2-（二異丙基）乙基）-2-氯乙酰胺鹽酸鹽化合物的反應溶劑為乙醚、丙酮、四氫呋喃（Tetrahydrofuran，THF），優選四氫呋喃，溫度為0-15℃，反應時間6-12小時。
4.根據權利要求1的方法，其特征在于游離酰胺化合物的反應溶劑為水，溫度為20-40℃，反應時間18-30小時。
5.根據權利要求1的方法，其特征在于普拉西坦化合物的反應溶劑為乙醚、丙酮、四氫呋喃（Tetrahydrofuran，THF）中的一種或多種，優選四氫呋喃，溫度為20-30℃，反應時間8-12小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于最終產物為普拉西坦水合物。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于將所得的普拉西坦轉換成托普拉西坦水合物的溶劑是四氫呋喃、水、石油醚中的一種或多種。
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