[發明專利]基于輻照損傷擴散合金化的銅/鉬/銅復合材料及制備方法

有效

• 申請號: 201210491407.X
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102995028A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 黃遠;劉貞貞;何芳;肖嬋
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C25D5/38;C25D5/50;B32B15/01
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發明涉及一種金屬基復合材料的制備技術，特別涉及一種銅/鉬/銅復合材料的制備方法

背景技術

鉬是高熔點金屬，具有優良高溫強度保持性，低比熱，低熱膨脹系數，并且耐熱沖擊性能好，鉬的密度還具有高的彈性模量，可適用于高度高、質量輕的用途，銅具有高的導電、導熱性能，但鉬是體心立方結構，銅是面心立方結構，其鉬銅是互不相溶，各自在組分上保持相對獨立。鉬銅復合材料即具有鉬高強度、低膨脹系數的特點，又有銅優異的導熱導電性能它能很好的與電子器件中的硅基片、砷化鎵等材料匹配封接，又能避免熱應力引起的熱疲勞失效，又具有良好的導熱性能，因此可廣泛的用于電子封裝、熱沉材料以及一些大功率基礎電流模塊上。還可以應用在微波、通訊、射頻、航空航天、電子電力、大功率激光器等行業，是我國高端電子產品開發與生產的基礎。

作為金屬基復合材料的一種，層狀金屬基復合材料是利用復合技術使兩種或兩種以上物理、化學和力學性能不同的金屬在界面上實現牢固冶金而制備的一種新型材料。目前層狀金屬復合材料的制備方法主要有涂飾法和包覆法。制備鉬銅復合材料的方法主要有機械合金化、機械熱化學法、氧化物共還原法、溶膠-凝膠法等。但是這些制備方法基本上都是基于相互固溶的合金體系，利用了加熱促使原子之間發生擴散形成界面層制備出層狀金屬基復合材料。而鉬-銅是互不固溶體系，生成熱為+28KJ/mol，很難發生擴散實現合金化，上述方法不適用。因此有必要研究一種新的銅/鉬/銅層狀金屬基復合材料的制備技術。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種基于輻照損傷擴散合金化的銅/鉬/銅復合材料及制備方法。通過采用金屬等離子注入工藝將銅金屬離子注入到經過打磨、脫脂處理、酸洗活化處理和表面化學刻蝕處理的鉬金屬板狀材料中，采用電鍍的方法在鉬金屬板表面覆銅，最后再進行氬氣保護下的高溫退火，使銅金屬元素擴散滲入到鉬金屬板中，形成銅/鉬/銅界面的冶金結合，從而獲得了具有高界面結合強度的銅/鉬/銅層狀金屬基復合材料。

為了解決上述技術問題，本發明基于輻照損傷擴散合金化的銅/鉬/銅復合材料，是以鉬金屬板為基體經過銅金屬等離子注入，再進行電鍍銅和高溫退火工藝制成，銅金屬厚度為20μm，基體鉬金屬厚度為1mm，其中鉬金屬與銅金屬之間產生了界面擴散層，該銅/鉬/銅復合材料點焊時的焊接強度達到73MPa。其制備方法包括以下步驟：

鉬金屬板的預處理：鉬金屬板經過打磨、脫脂處理和酸洗活化處理后，用去離子水清洗并真空干燥；

銅金屬等離子注入：在離子注入機上將銅金屬等離子注入上述鉬金屬板中，銅金屬等離子注入劑量為1.7×10¹⁷ions/cm²，注入能量為120KeV；將注入有銅離子的鉬金屬板在離子注入機的真空室中放置16小時后取出；

鉬金屬板表面電鍍銅：將上述經過銅金屬等離子注入的鉬金屬板為陰極，銅為陽極，在銅鹽鍍液中進行電鍍，實現鉬金屬板表面覆銅；

氬氣保護退火：在1個大氣壓的氬氣保護下，在氣氛退火爐中于900℃溫度下保溫4小時進行退火。

進一步講，銅金屬等離子注入的工藝參數為：弧壓升至12v，觸發壓升至16v，負壓升至2KV，高壓升至60KV，注入過程中不斷調節觸發頻率，并保持束流密度為2.0~2.5μA·cm^-2，真空度保持在1×10^-3Pa以下。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明提供的銅/鉬/銅復合材料是通過離子注入產生輻照損傷，再通過電鍍法和退火燒結制備表面均勻致密，界面結合性好的復合材料。本發明獲得的銅/鉬/銅復合材料工藝簡單，生產效率高；由于退火燒結過程不但使銅向鉬金屬基體中發生熔滲，也使電鍍表面致密均勻，因此，所獲得的復合材料致密度高。

附圖說明

圖1為本發明銅金屬等離子注入鉬金屬試樣的裝置示意圖，其中：1－離子源，2－離子束，3－真空注入室，4－試樣，5－靶盤，6－真空擴散泵，7－真空維持泵，8－機械泵，9－高壓和系統控制柜；

圖2為本發明鉬金屬表面電鍍銅裝置示意圖，其中：10-渡槽，11-鍍液，12-陽極，13-陰極，14-電源；

圖3為本發明實施例1制備的未進行退火處理的銅/鉬/銅復合材料的表面微觀形貌照片；

圖4為本發明實施例2制備的在氬氣氣氛爐中900℃溫度下保溫4小時的銅/鉬/銅復合材料的表面微觀形貌照片；

圖5為本發明實施例3制備的銅/鉬/銅復合材料經過拉伸后的斷面微觀形貌照片；