[發(fā)明專利]扯根菜提取物的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210490728.8
• 申請(qǐng)日: 2012-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN102920755A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任瑞濤;李云濤;吳志軍;王麗娜;單鈺毓;李殿明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈藥集團(tuán)中藥二廠
• 主分類號(hào): A61K36/185
• 分類號(hào): A61K36/185;A61P1/16;A61P3/06;A61P35/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及扯根菜提取物的制備方法。

背景技術(shù)

扯根菜(Penthorum?chinense?Pursh)，在民間又名趕黃草、水澤蘭、水楊柳等，是虎耳草科(Saxifragaceae)扯根菜屬(Penthorum?Gronvexl)植物扯根菜(Penthorum?Gronvexl)的干燥地上部分。始載于明代《救荒本草》，在苗家民間有上千年的用藥史，是治療肝病的著名經(jīng)驗(yàn)方，苗人世代沿用，流傳至今。現(xiàn)收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部部頒標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑十三冊(cè)》附錄。其性溫、味甘、無毒，具有清熱、利尿、消腫、解毒、活血、平肝、健脾、醒酒、祛黃疸等功效，主治黃疸、脾虛、水腫、跌打損傷，以及各型肝炎、脂肪肝等。

已知的扯根菜的化學(xué)成分主要有：熊果酸、喬松素、東莨菪內(nèi)酯、沒食子酸，槲皮素，熊果酸-28-木糖-(1-3)-葡萄糖苷、槲皮素-3-0-α-L-吡喃李糖苷，喬松素-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、喬松素-7-新橙皮糖苷、沒食子酰葡萄糖苷、2，6-二羥基苯乙酮4-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、東莨菪苷，β-谷甾醇以及兩個(gè)具有二氫黃酮骨架的化合物和26個(gè)組分組成的揮發(fā)油，其中苷及苷元在制備防治肝炎、肝損傷、肝纖維化、肝硬化、酒精肝、肝癌和高血脂相關(guān)藥物中應(yīng)用，為已知具有抗乙肝病毒和保肝作用的成分。但目前尚未見對(duì)總黃酮進(jìn)行精制的報(bào)導(dǎo)。因此，現(xiàn)在研究把總黃酮作為藥用活性部位精制具有極大的臨床應(yīng)用價(jià)值和市場(chǎng)開發(fā)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的扯根菜總黃酮提取物含量低、操作方法復(fù)雜、無法大規(guī)模生產(chǎn)等問題，而提供的扯根菜提取物的制備方法。

本發(fā)明中扯根菜總黃酮提取物的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的：

一、將扯根菜用去離子水煎煮兩次，合并兩次煎煮液，過濾得濾液，將濾液在真空度為-0.085MPa，溫度為50～80℃下進(jìn)行減壓濃縮得到清膏；其中，所述煎煮中第一次煎煮去離子水的質(zhì)量是扯根菜質(zhì)量的10～16倍，第二次煎煮去離子水的質(zhì)量是扯根菜質(zhì)量的6～10倍，所述清膏相對(duì)密度為1.10～1.16；

二、按質(zhì)量比為1∶(0.5～2)將步驟一中獲得的清膏與去離子水進(jìn)行混合，調(diào)節(jié)pH值至6.0～7.0后靜置，然后收集上清液，調(diào)節(jié)上清液pH值至2.0～3.0后靜置，收集上層液體即得到提取液；

三、將步驟二得到的提取液進(jìn)行聚酰胺樹脂層析純化，再用去離子水洗脫，棄去水洗液后使用體積濃度為50％～90％的乙醇溶液洗脫樹脂柱，然后收集乙醇洗脫液；

四、對(duì)步驟三中收集的乙醇洗脫液在真空度為-0.08MPa，溫度為50～80℃下進(jìn)行減壓蒸餾回收乙醇洗脫液，調(diào)節(jié)乙醇洗脫液pH值至6.0～7.0，減壓濃縮，干燥，即得到扯根菜提取物。

發(fā)明效果：

本發(fā)明采用聚酰胺樹脂處理之前，先采用酸處理提取液，使提取液中的黃酮及有機(jī)酸均已非成鹽狀態(tài)下進(jìn)入樹脂柱中，并且能夠較完全的被樹脂吸附，并且針對(duì)性較好。同時(shí)采用乙醇能夠較完全的解吸黃酮與有機(jī)酸。該工藝除乙醇外，不使用其他有機(jī)溶劑，使得工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)設(shè)備要求較低，制造成本降低，同時(shí)該方法的的提取物收率較高超過6.0％，該提取物總黃酮含量超過80％，達(dá)到國(guó)家中藥注射劑原料的技術(shù)要求，該提取物可作為中藥注射劑原料或口服制劑的原料。

本發(fā)明方法獲得的扯根菜提取物中總黃酮含量以無水蘆丁(C₂₇H₃₀O₁₆)計(jì)，不少于80％；單體成分槲皮素(C₁₅H₁₀O₇)含量不少于6.0％。還含有沒食子酸、喬松素、喬松素-7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷、喬松素-7-新橙皮糖苷、沒食子酰葡萄糖苷、熊果酸-28-木糖-(1-3)-葡萄糖苷、沒食子酸、熊果酸等。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式中扯根菜提取物的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的：

一、將扯根菜用去離子水煎煮兩次，合并兩次煎煮液，過濾得濾液，將濾液在真空度為-0.085MPa，溫度為50～80℃下進(jìn)行減壓濃縮得到清膏；其中，所述煎煮中第一次煎煮去離子水的質(zhì)量是扯根菜質(zhì)量的10～16倍，第二次煎煮去離子水的質(zhì)量是扯根菜質(zhì)量的6～10倍，所述清膏相對(duì)密度為1.10～1.16；