[發明專利]一種醇酮裝置脫過氧化反應催化劑制備塔排水的方法

有效

• 申請號: 201210490513.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103831060A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 李志剛;張大勇;李英偉;王暉;趙英
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J4/00
• 分類號: B01J4/00;B01J31/02;B01J37/00
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域

本發明涉及一種醇酮裝置脫過氧化反應催化劑制備塔排水的方法。

背景技術

醇酮裝置采用環己醇、環己酮(醇酮)混合物的制造工藝是根據下列兩個連續反應進行的。

第一步，環已烷在沒有催化劑作用下，用貧氧空氣氧化成環己基過氧化氫，反應式如下：

C6H₁₂＋O₂→C6H₁₁OOH

第二步，環己基過氧化氫在鉻酸叔丁酯催化劑存在脫下過氧化定向分解成環己酮，反應式如下：

C6H₁₁OOH→C6H_1OO＋H₂O

脫過氧化反應用的催化劑為鉻酸叔丁酯，三組分（含叔丁醇25％；磷酸辛酯10％；環己烷65％，起溶劑溶劑作用）與鉻酸（濃度10%）同時進入催化劑制備塔，叔丁醇與鉻酸發生酯化反應，生成鉻酸叔丁酯，該反應為可逆反應，反應式如下：

該催化劑制備塔設計為真空反應塔，共16層塔盤，操作條件為15~30kPa（絕壓），15~45℃。塔底再沸器以80℃熱水作為加熱熱源。反應生成的水和鉻酸溶液里的水與環己烷共沸，大部分從塔頂蒸出，少量水積存于塔底。當積存于塔底的水量過多時，作為可逆反應的生成物，首先水量過多直接影響正反應的發生。其次水比熱較大，水量過多影響塔底再沸器加熱。總之，塔底水量積存過多造成酯化反應差，催化劑含鉻量低，影響脫過氧化反應的轉化率，影響整套裝置的環己烷單耗。因此需要4～6小時人工排水一次。頻繁的排水操作，造成催化劑塔的參數波動較大，導致催化劑質量不好，浪費催化劑，增加化工料叔丁醇、鉻酸消耗量。

發明內容

本發明的目的是提供一種醇酮裝置脫過氧化反應催化劑制備塔排水的方法，實現催化劑制備塔塔底連續排水，減少人工排水次數。

本發明所述的醇酮裝置脫過氧化反應催化劑制備塔排水的方法是在催化劑制備塔塔底間歇排水線上增加一條U形管連續排水線，靠U形管作用，將塔底積水引入催化劑塔正常下料線，連續直接排入催化劑罐，在催化劑罐內完成水與催化劑的分離。

在催化劑制備塔再沸器底部間歇排水線上增加一限流孔板，孔徑Φ1～Φ10mm,使再沸器內的積水連續排入催化劑中間罐，排放量接近再沸器底部積水產生量，保證塔底液位正常。

1、保證催化劑制備塔參數平穩運行，提高了催化劑質量，降低裝置環己烷單耗2kg/t，折合經濟效益約100萬元。

2、降低了叔丁醇、鉻酸消耗量各10％，折合經濟效益約40萬元。

附圖說明

圖1催化劑制備塔塔底連續排水工藝流程圖。

其中：1催化劑制備塔、2再沸器、3V1閥門、4催化劑罐、5V5閥門、6V2閥門、7V3閥門、8V6閥門、9V5閥門、10V4閥門、11U形管、12限流孔板、13V8閥門。

具體實施方式

本發明所述的醇酮裝置脫過氧化反應催化劑制備塔的排水設備，包括：限流孔板、U形管和閥門；催化劑制備塔1塔底出口與再沸器2管程入口連接，再沸器管程出口一路通過連接管線與催化劑制備塔塔底入口連接，另一路通過V2閥門6、V5閥門5與催化劑罐4進口連接；再沸器底部排水線通過V1閥門3與V2閥門、V5閥門之間的連接管線連接，限流孔板12設置在V1閥門出口處的管線上；U形管11低端通過V3閥門7連接在V2閥門入口前管線上，高端通過V4閥門10連接在V6閥門9、V8閥門13之間的連接管線上；V8閥門入口與催化劑制備塔塔底排水線出口連接，V8閥門出口通過V6閥門、V7閥門8與催化劑罐進口連接。

正常生產狀態下，關閉V2閥門，打開V3閥門、V4閥門，投用催化劑制備塔塔底連續排水線。

正常生產狀態下，關閉V2閥門，打開V1、V5閥門，投用再沸器連續排水孔板。停車狀態下關閉V1閥門、V5閥門，防止物料由孔板進入催化劑罐。