[發明專利]一種質子交換膜的成膜方法及成膜裝置

無效

• 申請號: 201210490381.7
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN102964614A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王瑞林;王剛;陳金偉;姜春萍
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08L27/22;C08L81/06;C08L71/08;B29D7/01
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技術領域

本發明涉及質子交換膜領域，具體是一種質子交換膜的成膜方法及成膜裝置。

背景技術

常用質子交換膜，比如Nafion膜，抗氧化還原性能良好，但抗金屬離子滲透能力不強且價格昂貴。為了獲得離子導電能力強，提高阻止分隔兩邊液體中離子如金屬離子滲透能力，提高薄膜的性價比，簡化生產工藝，人們開始尋找Nafion膜的替代品——新型質子交換膜，比如聚偏氟乙烯類，聚砜類，聚醚砜類，聚醚酮類等，獲得性能滿足工業化要求的制膜技術近年來已成為關注的焦點。現有文獻或技術中大多僅限于小面積質子交換膜的制備及表征，關于生產性能滿足實際需求的大面積膜的報道很少。按照傳統工藝生產的大面積質子交換膜由于成膜方式不符合實用需求而不能被廣泛使用，比如采用熱風工藝干燥成膜時，對流熱空氣將熱傳遞到膜表面，膜最外層由于最先接觸到熱空氣很快固化結膜，這就阻礙了膜內層溶劑的擴散，降低了干燥速度。當內層溶劑突破外層膜揮發時，會使外層膜留下較大的微孔，并造成表面不均勻，褶皺，水紋等問題；采用擠壓工藝干燥成膜時，也會造成較大的微孔，總體性能達不到使用要求。所以，發明一種全新的、科學合理的質子交換膜的成膜方法及成膜裝置十分必要。

發明內容

本發明目的在于開發一種全新的、防止膜表面起皺或水紋，且均勻質子交換膜的成膜方法及成膜裝置。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種質子交換膜的成膜方法及成膜裝置，包括如下步驟和工藝條件：

（1）將預先合成的聚合物原料和有機溶劑按重量比1:?1～1:?20混合；

（2）將步驟（1）所得混合物在室溫～200?℃攪拌至充分溶解，用過濾裝置進行加壓或減壓過濾處理除去不溶物及雜質，得到澄清透明濾液；

（3）將步驟（2）所得濾液倒入預先調平好的成膜裝置中的操作臺上，在30～200?℃干燥0.5～10?h，在干燥的同時通入循環冷凝水進行冷凝，使有機溶劑回流至成膜裝置的底部溝槽內回收再利用；

（4）將已干燥成型的質子交換膜取出成膜裝置，冷卻至室溫，平板加壓密封保存，備用；

（5）步驟（1）所述的聚合物原料為磺化處理過的聚氟乙烯類，聚砜類，聚醚砜類，聚醚酮類等聚合物中的一種或多種。所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或者N-甲基吡咯烷酮一種或多種；

（6）步驟（2）所述的過濾裝置為耐酸堿和有機溶劑的鈦網，玻沙漏斗，陶瓷漏斗等；

（7）步驟（3）所述的干燥方式為在室溫～200?℃之間按一定升溫速率程序控溫。

本發明公開的質子交換膜的成膜裝置結構示意圖及正面剖視圖參見圖1和圖2。如圖所示，質子交換膜的成膜裝置包括主體1、加熱裝置2、反射面板3、透射面板4、上進水口5、上出水口6、下進水口7、下出水口8、操作臺面9、環形溝槽10、回收溶劑液口11、頂部及與主體連接部位12、頂蓋13、加熱裝置接線孔14、控溫熱電偶探頭孔15、操作臺支撐底座16、主體支撐底座17。

所述的成膜裝置主體1為雙層矩形箱，頂部12為四面均勻傾斜的雙層中空蓋型，頂蓋13為帶雙層中空可視透明的玻璃窗口，主體1至頂蓋13之間的雙層中空位置為冷凝水經過和保持的位置，包含冷凝水上進水口5和上出水口6。主體1底部四周帶有回收冷凝溶劑的環形溝槽10，包含冷凝水下進水口7和下出水口8。加熱裝置2為石英管，氧化鎂管，陶瓷板，碳化硅板等紅外線輻射板狀或管狀裝置，加熱裝置2正上方帶有氧化鋁板、陶瓷板、銅板、鋁合金板、不銹鋼板等熱反射面板3，反射面板3的面積略大于加熱裝置2面積，以保證充分反射向上的紅外輻射，加熱裝置2正下方帶有透明的玻璃或玻璃陶瓷等透射面板4，透射面板4的面積略大于加熱裝置2面積，以保證紅外輻射大量均勻的透過透射面板4。這種加熱方式可以有效的提高能量的利用率，使加熱方式更加均勻快速，得到的膜表面更加均勻，可以有改善傳統加熱方式帶來的諸多問題。加熱裝置2與反射面板3和透射面板4之間的垂直距離均可調節，與操作臺面9垂直距離可變化，易于優化加熱速率，縮短干燥時間，提高干燥效率。主體支撐底座17可粗糙調節水平且帶有滑動輪和固定裝置，操作臺支撐底座16固定且可精細調節水平。操作臺面9為普通玻璃板，鋼化玻璃板，不銹鋼板等平板。

根據本發明所公開的技術方案所使用的成膜裝置不用鼓風或負壓操作并且可以均勻有效地利用熱輻射能量和回收有機溶劑，節約能量，安全環保。所生產的質子交換膜面積大，表面平整，無褶皺，厚度均勻。

附圖說明

圖1本發明質子交換膜的成膜裝置結構示意圖

圖2本發明質子交換膜的成膜裝置正面剖視圖