[發明專利]一種高效液相色譜法測定消毒濕巾中苯扎氯銨含量的方法

無效

• 申請號: 201210490200.0
• 申請日: 2012-11-28
• 公開（公告）號: CN103323539A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 陳妍
• 申請（專利權）人: 泰州市產品質量監督檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高效液相色譜法測定消毒濕巾中苯扎氯銨含量的方法。?

背景技術

消毒濕巾，是在無紡布材料上浸泡消毒液體,可以用作皮膚擦傷、劃傷等的消毒或殺菌，消毒液是由消毒劑與純水按科學的配比混和而成。飯前飯后或是沒有水和香皂的情況下要清潔手、臉，濕巾是比較好的選擇，它還可用于一般的醫療護理。苯扎氯銨,?化學名稱十二烷基二甲基芐基氯化銨(?DDBAC?),?別名潔爾滅,?分子式C21H38CN,?相對分子質量340.00。DDBAC為季銨鹽類化合物中的一種,?屬于陽離子表面活性劑,常作為低效消毒劑,用于沖洗消毒,?性能良好。消毒濕巾目前在國內外有著廣泛的應用,其中DDBAC的濃度決定了消毒的效果。檢測消毒液中DDBAC含量國內報道的方法有滴定法[?1?]、紫外分光光度法[2?]和離子色譜法[3?]，但消毒濕巾中消毒液量少，無法實現上述方法的檢測。?

發明內容

本發明提供了一種高效液相色譜法測定消毒濕巾中苯扎氯銨含量的方法，它采用流動相超聲提取后稀釋的方法,?能有效排除復配成分的干擾,?方法簡便快速，精密度好、準確度高。?

本發明采用了以下技術方案：一種高效液相色譜法測定消毒濕巾中苯扎氯銨含量的方法，它包括以下步驟：步驟一，稱取消毒濕巾樣品約4.0g,置于三角瓶中；步驟二，以乙腈-?70?mmol·L-1乙酸銨與冰乙酸為流動相,?乙腈-?70?mmol·L-1乙酸銨與冰乙酸的體積比70?∶30，冰乙酸調pH至5.0；步驟三，然后將消毒濕巾樣品和流動相25mL放入分離柱內，分離柱的柱溫40℃，測定波長262?nm,?消毒濕巾樣品經流動相超聲提取15min和渦旋振蕩2min并稀釋；?

步驟三，稀釋后進行冷卻后將消毒濕巾樣品轉移至100mL容量瓶中，用流動相定容，上機測定，外標法定量測定苯扎氯銨的含量，并將消毒濕巾樣品中苯扎氯銨與苯扎氯銨標準溶液進行對比，測定苯扎氯銨的含量的線性范圍為100?~?500?mg·L-1?,檢出限(3S/N)為10.2mg·L-1,?相對標準偏差(?n=5)?均小于5%,?回收率在94.0%～?98.0%之間。

本發明步驟二中流動相內加入1%(V/V)三乙胺作為掃尾劑，掃尾劑進一步抑制固定相表面殘存的硅羥基與苯扎氯銨的作用,?減少色譜峰拖尾。本發明步驟三中分離柱為Eclipse?XDB-C18分離柱。?

本發明具有以下有益效果：本發明采用流動相超聲提取后稀釋的方法,?能有效排除復配成分的干擾,?方法簡便快速，精密度好、準確度高。?

附圖說明

圖1為本發明消毒濕巾樣品中苯扎氯銨與苯扎氯銨標準溶液的色譜圖。?

具體實施方式

在圖1中，本發明提供了一種高效液相色譜法測定消毒濕巾中苯扎氯銨含量的方法，它包括以下步驟：步驟一，稱取消毒濕巾樣品約4.0g,置于三角瓶中；步驟二，以乙腈-?70?mmol·L-1乙酸銨與冰乙酸為流動相,?乙腈-?70?mmol·L-1乙酸銨與冰乙酸的體積比70?∶30，冰乙酸調pH至5.0，流動相內加入1%(V/V)三乙胺作為掃尾劑，掃尾劑進一步抑制固定相表面殘存的硅羥基與苯扎氯銨的作用,?減少色譜峰拖尾。；?

步驟三，然后將消毒濕巾樣品和流動相25mL放入分離柱內，分離柱為Eclipse?XDB-C18分離柱，分離柱的柱溫40℃，測定波長262?nm,?消毒濕巾樣品經流動相超聲提取15min和渦旋振蕩2min并稀釋；步驟三，稀釋后進行冷卻后將消毒濕巾樣品轉移至100mL容量瓶中，用流動相定容，上機測定，外標法定量測定苯扎氯銨的含量，并將消毒濕巾樣品中苯扎氯銨與苯扎氯銨標準溶液進行對比，測定苯扎氯銨的含量的線性范圍為100?~?500?mg·L-1?,檢出限(3S/N)為10.2mg·L-1,?相對標準偏差(?n=5)?均小于5%,?回收率在94.0%～?98.0%之間。

本發明的具體內容：（1）儀器與試劑：Agilent?1200型液相色譜儀,配二極管陣列檢測器;?Millipore超純水系統;?苯扎氯銨標準品?(純度不小于99.9%?)。?