[發明專利]一種2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法

無效

• 申請號: 201210490018.5
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102977035A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 徐余冬;丁炬平;張仁延;余強
• 申請（專利權）人: 盛世泰科生物醫藥技術（蘇州）有限公司
• 主分類號: C07D239/36
• 分類號: C07D239/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法，是采用改進后路線進行反應，以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料，用乙醇鈉作堿關環后，再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。

2.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述改進以鹽酸乙脒和2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯為原料，用乙醇鈉作堿關環后，再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶，這一改進后路線。

3.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法，其特征在于：再由紅鋁還原后過濾用乙醇洗滌后旋干即可得到2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶。

4.如權利要求所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法，其特征在于：所述2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶的合成方法制得：在250?ml三口瓶中加入乙醇（160?ml），分批加入鈉（11.56?克），至溶液變得粘稠且變深色止（約3小時），用3號砂芯過濾，得澄清濾液，在250?ml單口瓶中加入上述濾液的一半左右，和鹽酸乙脒（9.55?克），冷卻至0℃再加入2-乙氧基甲叉丙二酸二乙酯（21.6?克）,在0℃攪拌3?小時，再加入之前的另一半濾液，在室溫下攪拌過夜，次日旋干，加入20ml水，乙醚萃取，然后用醋酸酸化至pH=5.乙酸乙酯萃取干燥旋干，丙酮重結晶得2-甲基-4-羥基-5-羧酸乙酯基嘧啶（4.38?克），取2-甲基-4-羥基-5-羧酸乙酯基嘧啶（1.82?克），四氫呋喃（30?ml），氮氣保護分批加入紅鋁（0.68?g），攪拌1小時，加水1?ml，10%氫氧化鈉1?ml，過濾乙酸乙酯洗滌，乙醇再洗滌，旋干濾液得到產物2-甲基-4-羥基-5-羥甲基嘧啶（0.6?克）。