[發明專利]一種柔性襯底納米金剛石薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201210489917.3
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102965666A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 史新偉;李杏瑞;王曉霞;姚寧;張兵林;周秋霞;靳慧智
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C23C14/35;C23C14/16;C23C16/44;C23C16/27;C23C16/56
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 樊羿

技術領域

?本發明涉及一種拋光研磨材料，具體涉及一種柔性襯底納米金剛石薄膜及其制備方法。

背景技術

金剛石薄膜具有優異的拋光性能，而納米金剛石薄膜具有更光滑的表面和更低的摩擦系數，摩擦系數可小于0.05,?采用納米力學探針測量的顯微硬度高達8000kg/mm²，幾乎稱得上“永不磨損”，因而納米金剛石薄膜在電子學、摩擦磨損、微機電系統（MEMS）、場發射、光學以及電化學等領域獲得了廣泛的應用。近年來，隨著光學技術的發展，對于精密光學玻璃表面的拋光要求越來越高，而傳統拋光工藝使用拋光粉拋光，以稀土拋光粉為主，可分為三類：納米級稀土拋光粉(1nm～100nm)、亞微米級稀土拋光粉(100nm～1μm?)及微米級稀土拋光粉(1μm～100μm)。一般拋光加工多用微米級稀土拋光粉；粒度小于1μm的亞微米級稀土拋光粉由于在液晶顯示器與電腦光盤領域的應用而產量逐年提高；納米級稀土拋光粉也已經問世，但目前其市場份額還很小，屬于研發階段。目前，我國生產的低檔次拋光粉較多，但在高檔次的稀土拋光粉生產上與國外相比仍有很大差距，還不能滿足要求，高端產品使用的拋光粉仍需依賴進口。因而如果在拋光工具表面鍍上一層均勻性好的納米金剛石薄膜，然后用于玻璃等的精細拋光，將大大改善目前我國對進口高檔拋光粉的依賴，且可以獲得更優良的拋光效果。但是使用氣相沉積法制備的金剛石薄膜與襯底間的結合力較低，這一直是限制金剛石薄膜應用的一個瓶頸。

專利文獻CN?102634793A中公開了一種由金屬柔性襯底層、過渡層（由鈦、鋁、鉬依次濺射沉積而成）、研磨層所構成的柔性襯底納米金剛石薄膜，但該產品的納米金剛石薄膜在其襯底上的附著力仍然難以滿足工業應用上的日益提高的要求，而其生產制備工藝也較為復雜。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種高附著力、不易脫落且其表面粗糙度低的耐磨柔性襯底納米金剛石薄膜，并公開了其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

設計一種柔性襯底納米金剛石薄膜，包括金屬柔性襯底層、過渡層、研磨層，所述過渡層是在所述金屬柔性襯底層的拋光面上濺射沉積而形成的Ni金屬過渡層；所述研磨層包括金剛石薄膜層和納米金剛石薄膜層，所述金剛石薄膜層是利用微波等離子體增強化學氣相沉積法于3～4sccm的高甲烷濃度下在所述Ni金屬過渡層上沉積而成，所述納米金剛石薄膜層是利用微波等離子體增強化學氣相沉積方法于1.5～1.8sccm的低甲烷濃度下并通H₂和Ar的條件下在所述金剛石薄膜層上沉積而成。

所述柔性襯底納米金剛石薄膜的制備方法，包括以下步驟：

（1）襯底層處理：先對金屬柔性襯底層的表面進行拋光后，在丙酮溶液中超聲清洗10～25min，再以去離子水清洗5～10min，然后再在濃度為10%的稀硫酸中浸泡12～15h，最后用去離子水清洗；

（2）過渡層制備：用C-S磁控濺射儀在金屬柔性襯底層的拋光面上濺射金屬Ni制成過渡層，濺射沉積條件為：濺射電流0.8～1A，濺射溫度300～320℃，濺射沉積時間為15～20min，Ar氣流量35～40sccm；

（3）過渡層處理：將鍍制Ni過渡層后的樣品用2～6%wt%的金剛石微粉丙酮溶液超聲清洗10～15min，再以去離子水超聲清洗2～5min后放入MPCVD設備中進行氫處理，具體條件如下：微波功率1400～1500W，氣體壓強6～6.5KPa，襯底溫度800～850℃，氫氣流量95～100sccm，處理時間30～35min；

（4）高甲烷濃度下沉積金剛石薄膜層：上步通氫氣結束后，保持其它條件不變，通入甲烷，流量為3～4sccm，沉積時間60～90min，在過渡層上沉積形成金剛石薄膜；

（5）低甲烷濃度下沉積納米金剛石薄膜層：上步結束后，再通入Ar氣，流量40～45sccm，微波功率800～850W，氣體壓強11～13KPa，襯底溫度600～650℃，甲烷流量1.5～1.8sccm，H₂流量2～5sccm，沉積時間180～210min；

（6）保溫及退火：上步結束后關閉甲烷進氣閥門并調整工藝參數如下：微波功率1400～1500W，氣體壓強6～6.5KPa，襯底溫度800～850℃，氫氣流量95～100sccm，在此條件下保持10～12min后關閉MPCVD設備，使樣品自然緩慢降溫至室溫，即成。