[發明專利]大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201210489881.9
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103012656A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F220/44;C08F8/32;C08F8/02;C08F2/44;C08J9/26;B01J41/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。

背景技術

陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質的凈化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。

本發明的技術方案如下：

大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、聚合制備A料，包括以下步驟：

按規定配好下列重量份的水相，混合攪拌均勻；

去離子水???550-600

聚乙烯醇???22-25

乙醇???10-15

二乙烯三胺???15-20

硫酸鉀????45-50

三聚磷酸鈉??20-25

過硫酸銨????1-2

用硫酸調PH為中性

稱取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整攪拌轉速；

丙烯酸甲酯?????320-340

二乙烯苯???????50-55

丙烯腈?????????????7-9

200#汽油????????158-163

二茂鐵???????????8-10

偶氮二異丁腈????????3-5

緩慢升溫至65-69℃，注意觀察球體粒度及定型情況；

定型時放熱，降溫，放熱后保持溫度在68-70℃，保溫2-3小時；

用25-40分鐘時間升溫至80-82℃保溫3-4h；

用50-70分鐘時間升溫92-96℃保溫4-5h；

用熱水洗球數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩制得A料。

（2）、胺化反應制備B料

按下列重量份稱取下列原料，在干凈的反應釜中加入A料和四乙烯五胺等，開動攪拌；

A料?????????380-420

四乙烯五胺??1580-1620

二甲苯???????80-90

EDTA????????30-35

升溫至130-135℃，保溫反應15-18h，測中控交換大于8.0mmol/g合格；

中控合格后，抽母液；

大量水洗至中性，抽干，得B料；

（3）、甲基化反應制備樹脂

將B料加入下列重量份的混合原料中，開動攪拌；

甲酸1150-1250

水???200-240

甲醛??60-65

檸檬酸??10-15

升溫至48-50℃，保持20-40分鐘；

抽干母液，大量水洗至中性，抽干，水洗、干燥、出料。

本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m²/g?以上，大于2nm?的中孔比例大于50％，全交換容量達到10.5mmol/g。

具體實施方式

大孔弱堿性復合丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟：

（1）、聚合制備A料，包括以下步驟：

按規定配好下列重量（公斤）的水相，混合攪拌均勻；

去離子水???550

聚乙烯醇???22

乙醇???10

二乙烯三胺???15

硫酸鉀????45

三聚磷酸鈉??20

過硫酸銨????1

用硫酸調PH為中性

稱取下列重量（公斤）的原料，混合后加入后水相中，視粒度情況調整攪拌轉速；

丙烯酸甲酯?????320

二乙烯苯???????50

丙烯腈?????????????7

200#汽油????????158

二茂鐵???????????8

偶氮二異丁腈????????3