[發明專利]大孔苯乙烯系陰樹脂中間體氯球制備方法

有效

• 申請號: 201210489803.9
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103012686A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F255/10
• 分類號: C08F255/10;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08F8/24;C08J9/26;B01J41/14
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大孔苯乙烯系陰樹脂中間體氯球制備方法。

背景技術

陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質的凈化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種大孔苯乙烯系陰樹脂中間體氯球制備方法，本發明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂氯球的交換容量，孔徑分布均勻的效果。

本發明的技術方案如下：

大孔苯乙烯系陰樹脂中間體氯球制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、聚合反應制備A料，包括以下步驟：

配好下列重量份的水相原料，混合攪拌均勻；

去離子水???350-380

古爾膠???10-12

丙二醇???10-15

聚乙烯醇??20-25

二乙烯三胺???12-18

三乙烯四胺??15-20

碳酸鈉????30-35

過硫酸銨????1-2

用硫酸調PH為6.8-7.2

稱取下列重量份原料，混合后加入水相，攪拌，視粒度調整轉速；

苯乙烯????????510-520

二乙烯苯??????82-86

異丁醇????????355-364

二茂鐵??????????15-20

聚異丁烯??????80-90

過氧化苯甲酰?????1-2

偶氮二異丁腈?????5-7

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79℃±1，觀察球體粒度及定型情況；

在80-82℃保溫2-3h，再用20-40分鐘升至85-88℃保溫2-3h；

用40-80分鐘時間升溫至92-96℃保溫3-4h；

用熱水洗球數遍至水清為止；

抽干水，烘干，分篩制得A料。

（2）、氯甲基化制備所述中間體，包括以下步驟：

洗凈烘干反應釜，稱取下列比例的原料，向反應釜中投入A料、氯甲醚、四氫呋喃，攪拌并于28℃左右，動態膨脹2-3h；

A料????????380-420Kg

氯甲醚??????1450-1550L

四氫呋喃?????150-180L

氯化鋅??????310-340kg

分多次加入氯化鋅，每次間隔20-40分鐘，溫度控制在35℃以下；

溫度穩定后，將溫度升到40-45℃反應16-20小時，取樣測氯含量≥18.5%為合格；

氯含量合格后，回收氯化母液；

撈出球體，用甲醇洗滌兩遍；

用水洗兩遍，抽干水，包裝即得。

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本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m²/g?以上，大于2nm?的中孔比例大于50％，全交換容量達到5.5mmol/g。

具體實施方式

大孔苯乙烯系陰樹脂中間體氯球制備方法，包括以下步驟：

（1）、聚合反應制備A料，包括以下步驟：

配好下列重量（公斤）的水相原料，混合攪拌均勻；

去離子水???350

古爾膠???10

丙二醇???10

聚乙烯醇??20

二乙烯三胺???12

三乙烯四胺??15

碳酸鈉????30

過硫酸銨????1

用硫酸調PH為中性

稱取下列重量（公斤）原料，混合后加入水相，攪拌，視粒度調整轉速；

苯乙烯????????510

二乙烯苯??????82

異丁醇????????355

二茂鐵??????????15

聚異丁烯??????80

過氧化苯甲酰?????1

偶氮二異丁腈?????5

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79℃±1，觀察球體粒度及定型情況；