[發明專利]強酸三烯丙基異三聚氰酸酯系陽離子交換樹脂的生產方法

有效

• 申請號: 201210489774.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103012643A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F226/06;C08F8/36;C08F2/44;C08J9/26;B01J39/20
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種強酸三烯丙基異三聚氰酸酯系陽離子交換樹脂的生產方法。

背景技術

陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質的凈化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種強酸三烯丙基異三聚氰酸酯系陽離子交換樹脂的生產方法，本發明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。

本發明的技術方案如下：

強酸三烯丙基異三聚氰酸酯系陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、聚合反應制備A球，包括以下步驟：

稱取下列重量份的水相原料，混合后，升溫至40-50℃充分攪拌；

去離子水???530-580

甘油????????50-55

羥甲基纖維素??40-45

乙二胺?????15-20

氯化鈉??????60-65

用硫酸調PH為6.8-7.2

稱取下列重量份的原料，混合后加入水相中，開機攪拌，視粒度情況調整轉速；

苯乙烯?????????520-530

二乙烯苯???????70-80

三烯丙基異三聚氰酸酯???40-45

二甲苯??????????????20-25

乙酸乙酯????15-18

二茂鐵?????????????8-10

偶氮二異丁腈????????5-8

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在75-79℃保溫4-5h，再以320-40分鐘升溫至95±1℃保溫6-7h；

用熱水洗球體數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩得到A球；

（2）、磺化反應制備樹脂

按比例稱取下列原料，先向反應釜中加入硫酸，再加入A球，攪拌情況下均勻加入二氯乙烷；

A球?????????620-630kg

硫酸（以濃度91%~92%計）?1800-2200L

二氯乙烷?????240-260L

緩慢升溫，用2-3h將溫度升至79℃±1，保溫反應8-10h；

用1-2h升溫至80-86℃保溫反應4-5h；

以5℃/小時的速度升溫至110-116℃，減壓蒸餾2-3h；

降溫至45℃以下放料。

本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發明制得的離子交換樹脂比表面積能達到70m²/g?以上，大于2nm?的中孔比例大于50％，全交換容量達到5.5mmol/g。

具體實施方式

強酸三烯丙基異三聚氰酸酯系陽離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟：

（1）、聚合反應制備A球，包括以下步驟：

稱取下列重量（公斤）的水相原料，混合后，升溫至40-50℃充分攪拌；

去離子水???530

甘油????????50

羥甲基纖維素??40

乙二胺?????15

氯化鈉??????60

用硫酸調PH為6.8-7.0

稱取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，開機攪拌，視粒度情況調整轉速；

苯乙烯?????????520

二乙烯苯???????70

三烯丙基異三聚氰酸酯???40

二甲苯??????????????20

乙酸乙酯????15

二茂鐵?????????????8

偶氮二異丁腈????????5

以5-6℃/10分鐘的速度升溫至79±1℃，觀察球體粒度及定型情況；

在75-79℃保溫4-5h，再以320-40分鐘升溫至95±1℃保溫6-7h；

用熱水洗球體數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩得到A球；

（2）、磺化反應制備樹脂