[發(fā)明專利]獨(dú)居石渣的分離回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210489704.0
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103014359A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王琦;陳月華;崔小震;任萍;劉克勤;許鴿鳴;郭衛(wèi)權(quán);朱焱
• 申請（專利權(quán)）人: 益陽鴻源稀土有限責(zé)任公司
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B3/08;C22B60/02;C22B59/00
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務(wù)所 43107
• 代理人: 舒斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種放射性廢渣中有價(jià)元素的綜合回收方法，具體地說是一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，特別是涉及一種從獨(dú)居石渣中分離回收有價(jià)元素鈾、釷、稀土及獨(dú)居石精礦和鋯英石精礦的方法。

背景技術(shù)

獨(dú)居石是我國稀土工業(yè)四大主要原料之一。獨(dú)居石主要蘊(yùn)藏于廣東、廣西、海南島的海濱砂礦中，主要與鋯、鈦等礦物伴生，內(nèi)陸也有獨(dú)居石礦，如湖南岳陽的筻口就有一個特大型的獨(dú)居石礦。獨(dú)居石屬于輕稀土礦，目前的生產(chǎn)工藝是：獨(dú)居石精礦經(jīng)堿分解，從料液中提取有用的稀土和磷，剩下的固態(tài)產(chǎn)物中含有約16～28﹪的ThO₂?、0.6～1.2﹪的U和9～20﹪的REO，還有未被分解的獨(dú)居石、鋯英石、金紅石等有用礦物。因其中含量最多的釷沒有找到大的用途，這些資源的回收未被重視，而成了一堆讓人頭疼的放射性廢渣，不利于環(huán)保管理，也成了以獨(dú)居石為原料的稀土廠生存和發(fā)展難以逾越的障礙。目前，全國已有約5萬噸獨(dú)居石渣，每年還有近1萬噸礦渣產(chǎn)出，如管理不規(guī)范，將會對環(huán)境造成極大的危害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從獨(dú)居石渣中分離回收有價(jià)元素鈾、釷、稀土及獨(dú)居石精礦和鋯英石精礦的方法，并實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)，所產(chǎn)生的少量濾渣為非放射性渣，整個工藝中無放射性廢水、廢渣排出。

本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)其發(fā)明目的的，一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，它包括下列步驟：

⑴酸浸：按獨(dú)居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～15的比例，將獨(dú)居石渣加入到濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液；

⑵壓濾：將虹吸上清液后的料漿用泵打入板框壓濾機(jī)壓濾至無溶液流出，濾液與步驟⑴中的上清液合并；

⑶水洗：將板框壓濾機(jī)的濾渣加水洗滌，至濾液pH值2～3時停止進(jìn)水，壓干濾渣，水洗液與步驟⑴中的上清液合并，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液和含有獨(dú)居石、鋯英石等礦石及殘留鈾、釷、稀土化合物的濾渣；

⑷有價(jià)成分的提取：

①提鈾：采用離子交換吸附法從步驟⑶得到的清亮水溶液中提取鈾，得到固體重鈾酸鈉和含釷和稀土的溶液；

②提釷：采用萃取法從上步含釷和稀土的溶液中提釷，得到固體氫氧化釷和稀土溶液；

③提稀土：采用萃取法從上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和廢酸溶液；

⑸濾渣處理：將步驟⑶中的濾渣進(jìn)行選礦，得到獨(dú)居石精礦、鋯英石精礦和尾礦，尾礦經(jīng)堿分解后送入獨(dú)居石精礦處理工藝處理，獨(dú)居石精礦處理工藝所產(chǎn)獨(dú)居石渣又送入步驟⑴處理，如此實(shí)現(xiàn)放射性物質(zhì)閉路循環(huán)回收，生產(chǎn)工藝中無放射性廢渣排出。

為提高有價(jià)元素鈾、釷、稀土回收率，本發(fā)明在步驟⑴后進(jìn)行二次酸浸，按獨(dú)居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，將濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。

本發(fā)明在二次酸浸后進(jìn)行酸洗，按獨(dú)居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，將濃度為0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌0.5小時～1小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價(jià)元素的溶液。

本發(fā)明在步驟⑷萃取釷中，萃取劑為二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取劑為伯胺。

為減少工業(yè)廢水排出，節(jié)約生產(chǎn)成本，本發(fā)明將步驟⑷產(chǎn)生的廢酸溶液返回步驟⑴作酸浸液用。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明較好的實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的，對獨(dú)居石渣采用低酸、低溫浸出，液相和固相容易分離；采用選礦工藝對二次渣進(jìn)行選礦并堿分解后，實(shí)現(xiàn)了鈾、釷、稀土的閉路循環(huán)回收；同時，循環(huán)利用萃取余液廢酸，減少了廢水排放，降低了硫酸和新水消耗以及廢水處理費(fèi)用，降低了生產(chǎn)成本，有價(jià)元素鈾、釷、稀土的回收率大于97﹪，整個工藝中無放射性廢水、廢渣排出。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

一種獨(dú)居石渣的分離回收方法，它包括下列步驟：