[發明專利]獨居石渣中鈾、釷、稀土的分離回收方法

有效

• 申請號: 201210489697.4
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103014333A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 王琦;任萍;陳月華;崔小震;許鴿鳴
• 申請（專利權）人: 益陽鴻源稀土有限責任公司
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/22;C22B3/42;C22B3/26;C22B60/02;C22B59/00
• 代理公司: 益陽市銀城專利事務所 43107
• 代理人: 舒斌

技術領域

本發明涉及一種放射性廢渣中有價元素的綜合回收方法，具體地說是一種獨居石渣中鈾、釷、稀土的分離回收方法。

背景技術

獨居石是我國稀土工業四大主要原料之一。獨居石主要蘊藏于廣東、廣西、海南島的海濱砂礦中，主要與鋯、鈦等礦物伴生，內陸也有獨居石礦，如湖南岳陽的筻口就有一個特大型的獨居石礦。獨居石屬于輕稀土礦，目前的生產工藝是：獨居石精礦經堿分解，從料液中提取有用的稀土和磷，剩下的固態產物中含有約16～28﹪的ThO₂?、0.6～1.2﹪的U和9～20﹪的REO，還有未被分解的獨居石、鋯英石、金紅石等有用礦物。因其中含量最多的釷沒有找到大的用途，這些資源的回收未被重視，而成了一堆讓人頭疼的放射性廢渣，不利于環保管理，也成了以獨居石為原料的稀土廠生存和發展難以逾越的障礙。目前，全國已有約5萬噸獨居石渣，每年還有近1萬噸礦渣產出，如管理不規范，將會對環境造成極大的危害。

發明內容

本發明的目的是提供一種獨居石渣中鈾、釷、稀土的分離回收方法，即從獨居石渣中分離回收有價元素鈾、釷、稀土的方法。

本發明是采用如下技術方案實現其發明目的的，一種獨居石渣中鈾、釷、稀土的分離回收方法，它包括下列步驟：

⑴酸浸：按獨居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，將獨居石渣加入到濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液得到含有鈾、釷、稀土有價元素的溶液；

⑵壓濾：將虹吸上清液后的料漿用泵打入板框壓濾機壓濾至無溶液流出，濾液與步驟⑴中的上清液合并；

⑶水洗：將板框壓濾機的濾渣加水洗滌，至濾液pH值2～3時停止進水，壓干濾渣，水洗液與步驟⑴中的上清液合并，得到含有鈾、釷、稀土的清亮水溶液和含有獨居石、鋯英石等礦石及殘留鈾、釷、稀土化合物的濾渣；

⑷有價成分的提取：

①提鈾：采用離子交換吸附法從步驟⑶得到的清亮水溶液中提取鈾，得到固體重鈾酸鈉和含釷和稀土的溶液；

②提釷：采用萃取法從上步含釷和稀土的溶液中提釷，得到固體氫氧化釷和稀土溶液；

③提稀土：采用萃取法從上步稀土溶液中提取稀土，得到氯化稀土溶液和廢酸溶液。

為提高有價元素鈾、釷、稀土回收率，本發明在步驟⑴后進行二次酸浸，按獨居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，將濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價元素的溶液。

本發明在二次酸浸后進行酸洗，按獨居石渣（㎏）：酸（L）=1：1～3的比例，將濃度為0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌0.5小時～1小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與步驟⑴所得上清液合并得到含有鈾、釷、稀土有價元素的溶液。

本發明在步驟⑷萃取釷中，萃取劑為二(2-乙基己基磷酸)，在萃取稀土中，萃取劑為伯胺。

為減少工業廢水排出，節約生產成本，本發明將步驟⑷產生的廢酸溶液返回步驟⑴作酸浸液用。

由于采用上述技術方案，本發明較好的實現了發明目的，采用低酸、低溫浸出，液相和固相容易分離；采用選礦工藝對二次渣進行選礦并堿分解后，可實現鈾、釷、稀土的閉路循環回收；同時，循環利用萃取余液廢酸，減少了廢水排放，降低了硫酸和新水消耗以及廢水處理費用，降低了生產成本，有價元素鈾、釷、稀土回收率大于97%,可實現整個工藝中無放射性廢水、廢渣排出。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1：

一種獨居石渣中鈾、釷、稀土的分離回收方法，它包括下列步驟：

⑴酸浸：按獨居石渣（㎏）：酸（L）=1:1～15的比例，將獨居石渣加入到濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液得到含有鈾、釷、稀土有價元素的溶液；