[發(fā)明專利]一種甘草中甘草酸的精制工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210489631.5 | 申請日： | 2012-11-27 |
| 公開（公告）號： | CN103833805A | 公開（公告）日： | 2014-06-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊超 | 申請（專利權(quán)）人： | 楊超 |
| 主分類號： | C07H15/256 | 分類號： | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 蘇丹 |
| 地址： | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甘草 精制 工藝 | ||
1.一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟：
A、大孔吸附樹脂預(yù)處理
稱取重量比為1:2-4的D101型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂，用無水異戊醇浸泡1-3天，重復(fù)上述步驟2-5次直到異戊醇中無白色沉淀；
B、裝大孔吸附樹脂柱
把預(yù)處理好的大孔吸附樹脂加入甲醇浸沒，倒入吸附柱中，用水洗凈，備用；
C、水煮提取
將甘草干燥后粉碎，加入水，煮沸后保持沸騰狀態(tài)40-55分鐘，濾出水煮液，將濾渣分兩次水煮提取，水煮時間為20-25分鐘和10-20分鐘，合并三次水煮液，在60-75℃下減壓濃縮，冷卻至室溫后加入草酸晶體，再調(diào)節(jié)pH值為2-5，放置4-7小時后過濾，將固體洗至中性，得到固體水煮提取物；
D、甲醇提取
將步驟C得到的固體水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分鐘，過濾后將甲醇提取液用活性炭脫色，濾去活性炭，將濾液的pH值調(diào)節(jié)至7-9，蒸干甲醇，得到粘稠漿狀提取物；
E、大孔吸附樹脂提取
將步驟D得到的粘稠狀提取物溶于水中，調(diào)節(jié)pH為中性，采用10-80%的乙醇為洗脫液，用步驟B準備好的吸附柱進行層析，得到精制后的甘草酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟A中，所述的D101型大孔吸附樹脂和AB-8型大孔吸附樹脂總重量與無水異戊醇體積之比為1:3.5-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟C中，所述的第一次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:5-7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟C中，所述的第二次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:3-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟C中，所述的第三次水煮加水量為所述的甘草與水的重量體積比為1:2-5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟C中，所述的調(diào)節(jié)pH值為2-5是指采用1mol/L的硫酸進行調(diào)節(jié)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟D中，所述的75%甲醇加入量為所述的固體水煮提取物與75%甲醇的重量體積比為1:3.5-6。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟E中，所述的洗脫液為15%乙醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘草中甘草酸的精制工藝，其特征在于：在步驟E中，所述的洗脫液速度控制為0.5-2ml/（cm2·min）。
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