[發明專利]大交換量強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201210489594.8
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN103008021A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 姚能平;梅德華;陳建國;林偉;王海寬;王玉蘭
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: B01J41/08
• 分類號: B01J41/08;B01J41/10
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大交換量強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。

背景技術

陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質的凈化、濃縮、分離、物質離子組成的轉變、物質的脫色以及催化劑等領域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求。

發明內容

本發明的目的是提供一種大交換量強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發明通過水相的改進，使得分散性、懸浮性提高，進而達到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。

本發明的技術方案如下：

大交換量強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）聚合制備A球，包括以下步驟：

首先下列重量份的水相原料，混合，攪拌均勻；

去離子水???500-600

明膠???30-35

羥甲基纖維素??50-60

乙二胺???15-20

三乙烯四胺???8-10

氯化鈉????60-65

過硫酸鈉????1-2

用硫酸調PH為6.8-7.2

稱取下列重量份的油相原料，將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；

丙烯酸甲酯???????365-375

二乙烯苯?????????20-22

TAIC?????????????7-10

乙酸乙酯???????????5-8

200#?溶劑油????????10-12

二茂鐵??????????????5-8

過氧化苯甲酰????????3-5

緩慢升溫至69-72℃，注意觀察球體粒度及定型情況；

反應放熱比較強烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70℃，保溫2-3小時；

用20-40分鐘時間升溫至80-82℃保溫2-3h；

用40-80分鐘升溫至90-96℃保溫4-5h；

用熱水洗球數遍至水清澈為止；

抽干水，烘干，分篩得A球；

（2）、胺化反應制備樹脂，包括以下步驟：

按下列重量份稱取原料，在干凈的反應釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇、四氫呋喃，攪拌；

A球????????????380-420

1,2丙二胺???????580-620

乙二醇??????????880-920

四氫呋喃?????????120-150

升溫至135-145℃，保溫4-5h；升溫至155-165℃，保溫5-6h,?升溫至165-170℃，保溫3-4h,；升溫至170-175℃，保溫3-4h；

取樣測中控，交換大于4.2mmol/g合格；

抽母液，水洗，出料。

本發明通過合理搭配懸浮保護劑、分散劑、致孔劑、絡合劑，優化工藝參數，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發明制得的離子交換樹脂比表面積能達到60m²/g?以上，大于2nm?的中孔比例大于50％，全交換容量達到5.6mmol/g。含水率為45%。

具體實施方式

大交換量強堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟：

（1）聚合制備A球，包括以下步驟：

首先下列重量（公斤）的水相原料，混合，攪拌均勻；

去離子水???500

明膠???30

羥甲基纖維素??50

乙二胺???15

三乙烯四胺???8

氯化鈉????60

過硫酸鈉????1

用硫酸調PH為6.8

稱取下列重量（公斤）的油相原料，將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；

丙烯酸甲酯???????365

二乙烯苯?????????20

TAIC?????????????7

乙酸乙酯???????????5

200#?溶劑油????????10

二茂鐵??????????????5

過氧化苯甲酰????????3

緩慢升溫至69-72℃，注意觀察球體粒度及定型情況；