[發明專利]一種水熱反應制備納米光催化材料的方法

無效

• 申請號: 201210489103.X
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102962049A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 閆世成;鄒志剛
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;C01G17/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C07C9/04;C07C1/02
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 徐激波

技術領域

本發明涉及一種耐酸堿腐蝕的光催化材料的制備方法及其在光催化領域的應用，特別是涉及一種具有納米棒結構的光催化材料的水熱合成方法。

背景技術

光催化技術在光催化環境凈化、光催化分解水產氫和光催化轉化二氧化碳為可再生燃料方面具有重要的應用。Zn₂GeO₄作為重要的光催化材料，因為具有有機污染物降解、水分解和光催化CO₂還原的能力而備受關注。光催化材料要想取得廣泛應用，必須要有簡單的合成工藝和穩定的化學性能。通常Zn₂GeO₄的制備工藝為高溫（大于1000C）固相反應，這一工藝不僅十分耗能，且制備出的Zn₂GeO₄為多晶材料，其耐酸堿腐蝕性較差，因而限制了其在強酸或者強堿條件下的應用。一般，與多晶材料相比，單晶材料因為不存在晶界而化學穩定性更好。因此，為提高Zn₂GeO₄材料的化學穩定性，拓展其應用范圍，需要克服現有技術問題，發展成本低廉、工藝簡單的Zn₂GeO₄單晶的制備方法。

發明內容

本發明目的是提供一種成本低廉、工藝簡單的合成方法制備化學穩定性良好的Zn₂GeO₄單晶光催化材料，以有效地拓展Zn₂GeO₄光催化材料的應用范圍。

為解決上述技術問題，本發明技術方案是：水熱反應制備納米光催化材料的方法，本發明提供了一種水熱離子交換反應方法，制備出化學穩定性良好的Zn₂GeO₄單晶納米棒，所制備的Zn₂GeO₄單晶納米棒展現了良好的耐酸堿腐蝕性。

制備步驟包括：將水溶性的鍺酸鈉和水溶性的鋅鹽按照Zn:Ge=2：1摩爾比混合；將混合溶液在室溫磁力攪拌30-60min后，在80-200℃水熱處理3-8h；將反應后的溶液離心、干燥。

鋅鹽為硫酸鋅、硝酸鋅、乙酸鋅或氯化鋅。所述離子交換的反應方程式為Na₂GeO₃+2Zn²⁺(X)_m+H₂O=Zn₂GeO₄+mH^-_nX+mNa_nX，其中，X可以是SO₄^2-，NO₃^-，CH₃COO^-或Cl^-，且當X為SO₄^2-時，m=1，n=2；當X為NO₃^-，CH₃COO^-，Cl^-時m=2，n=1。

所述鍺酸鈉溶液為強堿溶液。

所述離子交換的反應，當X為SO₄^2-，NO₃^-，Cl^-時，該離子交換反應屬于強堿制備強酸反應，當X為CH₃COO^-時，該離子交換反應為強堿制備弱酸反應。

所述鍺酸鋅材料的顯微結構為納米棒，且納米棒的長徑比在2-50范圍內能夠調節。

本發明還提供了上述鍺酸鋅單晶納米棒的化學穩定性評價，所制備的鍺酸鋅納米棒在120-220℃水熱、且pH在0-14范圍內均不改變形貌和成分，顯示出了極強的耐酸堿腐蝕性。

本發明還提供了鍺酸鋅單晶納米棒材料的用途，即在光催化反應中作為光催化劑。所制備的鍺酸鋅單晶納米棒光催化材料適用于光催化降解有機污染物、水裂解和二氧化碳的還原。所制備的鍺酸鋅單晶納米棒也可以作為耐酸堿腐蝕的涂層材料應用。