[發明專利]一種制備改性三聚氰胺甲醛樹脂的方法

有效

• 申請號: 201210488932.6
• 申請日: 2012-11-27
• 公開（公告）號: CN102977304A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 唐地源;劉頂;王恩華
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類號: C08G14/12
• 分類號: C08G14/12;C08G14/10
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

技術領域

????本發明涉及樹脂領域，具體涉及一種制備改性三聚氰胺甲醛樹脂的方法。

背景技術

三聚氰胺甲醛樹脂是三聚氰胺經過甲基化反應，在縮聚制得的一種用途廣泛的熱固性氨基樹脂，三聚氰胺甲醛樹脂的固化是通過亞甲基或二亞甲基醚鍵相互交聯實現的，因亞甲基兩端連有位阻較大的三秦環，并且多個亞甲基和三嗪環相互交聯所以樹脂固化后硬度大不易彎曲，幾乎沒有韌性。固化后的樹脂從空氣中吸收水分造成體積變化，產生內應力，最終造成樹脂龜裂。

中國專利公開號為CN1095385“高磺化三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法”提供了一種高磺化度高混溶性和減水性樹脂，該方法制得的樹脂磺化程度高分散性好，但是這種方法制得的樹脂韌性差，強度低，對產品質量影響非常大。本研究使用磺化腰果酚對其進行改性使產品分散度提高的同時韌性有所增加。

發明內容

針對現有的制備方法中存在的問題，本發明的目的是提供一種改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，通過這種方法制得的樹脂具有耐熱性好、強度高、粘結性強、韌性好的特點，解決了以往樹脂脆性大柔韌性差的問題。

為了解決以上現有技術存在的缺點，提供一種制備改性三聚氰胺甲醛樹脂的方法，包括以下步驟：

a.將重量份數100份三聚氰胺，140-180份的甲醛混合，升溫到65-95℃，恒溫2-6h，降溫得混合物A；

b.將重量份數14-32份腰果酚調PH到5-6，加入150-170份甲醛，磺化劑1.5-9份混合，升溫到70-90℃，恒溫1-3h，測酚含量小于1%得混合物B；

????c.將混合物A和B混合后，70-90度恒溫1-5h，即得改性三聚氰胺甲醛樹脂。

所述步驟a中調節pH值為8.5-11。?

所述步驟b中的磺化劑為濃硫酸、發煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫。?

所述步驟b中加入腰果酚為16-20份。

所述步驟c在pH值為7.0-8.0?下進行。

所述步驟a、b、c中用NaOH、CaO、氨中的一種或多種的水溶液調節pH，所述水溶液的質量濃度為30%-60%。

所述步驟c中控制反應溫度為75-85℃。

有益效果?

????1.引入了腰果酚，在增加樹脂強度的同時也節省了苯酚的加入量，并且有效地緩解了反應中分子空間位阻帶來的一些反應速率降低的問題。

????2.通過引入磺化劑，有效地解決了水溶性差，分散性差的缺陷。

????3.通過分階段的反應，有效地提高了反應的得率，縮短了反應時間，優化了反應路線。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不要來限制本發明的范圍。?

實施例1

a.將重量份數100份三聚氰胺，150份的甲醛混合，用質量分數30%NaOH水溶液調節PH到8.5，升溫到70℃，恒溫2h，降溫得混合物A；

b.將重量份數15份腰果酚用質量分數35%氨水和鹽酸調PH到5.2，加入150份甲醛溶液，加入濃硫酸1.5份混合，升溫到70℃，恒溫1，測酚含量0.89%得混合物B；

c.將混合物A和B混合后，70℃恒溫1h，即得改性三聚氰胺甲醛樹脂。

實施例2

a.將重量份數100份三聚氰胺，160份的甲醛混合，用質量分數40%NaOH水溶液調節PH到9，升溫到75℃，恒溫3h，降溫得混合物A；

b.將重量份數20份腰果酚用質量分數45%氨水和鹽酸調PH到6.2，加入160份甲醛溶液，加入三氧化硫3份混合，升溫到80℃，恒溫2h，測酚含量0.79%得混合物B；

c.將混合物A和B混合后，85℃恒溫2h，即得改性三聚氰胺甲醛樹脂。

實施例3

a.將重量份數100份三聚氰胺，170份的甲醛混合，用質量分數50%NaOH水溶液調節PH到9.5，升溫到80℃，恒溫4h，降溫得混合物A；

b.將重量份數25份腰果酚用質量分數30%氨水和鹽酸調PH到6.5，加入170份甲醛溶液，加入氯磺酸7份混合，升溫到85℃，恒溫4h，測酚含量0.64%得混合物B；

c.將混合物A和B混合后，80℃恒溫3h，即得改性三聚氰胺甲醛樹脂。

實施例4

a.將重量份數100份三聚氰胺，180份的甲醛混合，用質量分數60%NaOH水溶液調節PH到10，升溫到90℃，恒溫5h，降溫得混合物A；