[發(fā)明專利]一種阻燃抗熔滴滌綸的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210488858.8
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102978735A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周先何;吳維光;楊寶華;白克服;葉勇;李岳春;王國軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江盛元化纖有限公司
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F8/14;D01F1/07;C08G63/183
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 翁霽明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃抗熔滴滌綸的制造方法，所述阻燃抗熔滴滌綸包括聚酯（PET）、三聚氰胺氰尿酸鹽、微膠囊化紅磷阻燃劑、四針狀氧化鋅晶須、β型氮化硅晶須、堿式硫酸鎂晶須、鎂鹽晶須；屬于紡織纖維制造技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

滌綸是由聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）制成。是當前合成纖維的第一大品種。因纖維大分子鏈的剛性較大，彈性模量高，纖維不易變形，其織物洗后不皺，可以不熨燙、堅牢挺刮、易洗易干。還有良好的耐熱、耐寒、耐曬和耐磨性，是一種比較理想的紡織原料。滌綸廣泛用于服飾、裝飾、家紡、建筑和工業(yè)領(lǐng)域。

在現(xiàn)代生活中，排除天災(zāi)和戰(zhàn)爭外，主要的災(zāi)難就是火災(zāi)，俗話說“水火無情”。滌綸的基礎(chǔ)原料是石油，滌綸的極限氧指數(shù)只有21左右，屬于熔融性易燃燒纖維。由此滌綸給人類提供豐富多彩物質(zhì)條件的同時，也給人類埋伏了很多的火災(zāi)隱患。更為嚴重的是滌綸制品在燃燒或高溫下會發(fā)生熔融滴落，引起燙傷和火種遷移引發(fā)的更大火災(zāi)。為了安全，必須提高滌綸的阻燃抗熔滴性。阻燃抗熔滴滌綸的需求從未有過像今天這樣激增。

制造阻燃抗熔滴滌綸，通常引入含阻燃材料，如添加含氯、溴、磷、銻、抗熔滴劑等化合物，制得共混型或共聚型阻燃抗熔滴滌綸，用以減低纖維的易燃性和抗熔滴。此種方法制造的阻燃抗熔滴滌綸，通常情況下，阻燃抗熔滴性的獲得是以犧牲纖維其它性能為代價，隨著添加阻燃、抗熔滴劑，纖維強度、伸度趨弱；手感變差；紡絲、織造困難。

晶須是以單晶形式生長而成的直徑非常小(0.1～10um)、長度原子排列高度有序、強度接近完整晶體的理論值、有一定長徑比(5～1000)的纖維材料，晶須的長度是高分子材料大分子鏈長度的幾倍到幾十倍。在高分子材料中加入少量晶須，便能增強、增韌，還可提高耐熱性等。是一種理想的高分子材料增強改性劑，具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。

無機晶須熔點很高,通常都在1000℃以上,正好彌補了高分子材料在耐熱方面的不足,使體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱變形溫度均有升高,具有阻燃性能。應(yīng)用最為廣泛的是堿式硫酸鎂晶須,由于其分子中的結(jié)晶水在燃燒時發(fā)生脫水反應(yīng),可吸收大量的熱能來降低基材的溫度。此外,生成的水蒸汽既能稀釋火焰區(qū)反應(yīng)氣體的濃度,又能吸收煙霧,起到阻燃和消煙的作用。

鎂鹽晶須、四針狀氧化鋅晶須均具有良好的阻燃抗熔滴效果，比常用阻燃抗熔滴材料更為優(yōu)越。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種強度高，韌性好，阻燃抗熔滴，特別適用于公共活動場所防火安全要求的阻燃抗熔滴滌綸的制造方法。

本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的，所述阻燃抗熔滴滌綸的制造方法，它采用如下步驟：

A）按質(zhì)量份數(shù)取4-8份表征參數(shù)直徑為0.1-1um、長度為5-12um的堿式硫酸鎂晶須，2-6份表征參數(shù)直徑為0.1-0.8um、長度為6-10um的四針狀氧化鋅晶須，4-8份表征參數(shù)直徑為0.2-0.8um、長度為6-10um的鎂鹽晶須，2-6份表征參數(shù)直徑為0.1-0.6um、長度為5-10um的β型氮化硅晶須；將上述四種晶須混合均勻后，在350-450℃真空爐中焙燒反應(yīng)4-6h，冷卻后在含六偏磷酸鈉的無水乙醇中攪拌剪切分散30-45min，然后常壓等離子處理10-20min，再在含硬脂酸鈣分散液的60-70℃去離子水中超聲波分散、清洗25-35min，取溶液上層懸浮晶須經(jīng)200目過濾，取改性晶須混合液，并重復(fù)操作3-5次直至濾清，濾清后在真空烘箱烘干，得到改性晶須；

B）按質(zhì)量份數(shù)取步驟A）得到的改性晶須6-10份，與膨脹型阻燃劑三聚氰胺氰尿酸鹽4-8份、微膠囊化紅磷阻燃劑1-2份、KH-550硅烷偶聯(lián)劑0.5-1.5份、在70-80℃少量非離子型表面活性劑存在的條件下，在混合機中密閉高速攪拌反應(yīng)45-60min，得到阻燃抗熔滴晶須；

C）將質(zhì)量份數(shù)為4-6份的阻燃抗熔滴晶須在微量六偏磷酸鈉存在的條件下與6-4份乙二醇配成阻燃抗熔滴晶須乙二醇液，溫度控制在50-60℃條件下超聲波分散2.5-5h，得到阻燃抗熔滴晶須乙二醇；

D）按質(zhì)量分數(shù)取30-40份的阻燃抗熔滴晶須乙二醇添加到有70-60份對苯二甲酸乙二醇的縮聚釜內(nèi)，直至酯化、聚合制成共聚酯阻燃抗熔滴聚酯；

或E）取步驟B）得到的阻燃抗熔滴晶須與常規(guī)聚酯按質(zhì)量比25-35﹕75-65共混熔融制成共混阻燃抗熔滴聚酯；