[發明專利]一種毛細管離子色譜質譜聯用分析系統

無效

• 申請號: 201210488629.6
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102967680A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 法蕓;高峻;楊孟龍;白罰利;杜鵑;鄭岳;觀文娜;楊海燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/60;G01N30/62
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

1.一種毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，包括毛細管離子色譜儀和質譜儀，其特征在于毛細管離子色譜儀和質譜儀通過電解離子交換裝置連接；具體連接方式如下：毛細管離子色譜儀的泵與淋洗液瓶連接，淋洗液瓶與切換閥之間連接有脫氣盒，切換閥上連接定量環或捕集柱，切換閥上還連接保護柱，保護柱與色譜柱連接，色譜柱后連接電解離子交換裝置，電解離子交換裝置直接連接質譜儀；切換閥、保護柱、色譜柱、電解離子交換裝置、質譜儀之間均采用毛細管進行連接；所述色譜柱為毛細管填充柱或毛細管整體柱或允許流速為0.001-0.1mL/min微流柱。

2.根據權利要求1所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于所述毛細管填充柱或毛細管整體柱的柱徑為0.2-1.0mm，毛細管內徑為0.05-0.1mm，定量環容量為0.4-5ul。

3.根據權利要求1所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于所述毛細管離子色譜儀的泵控制流速為0.001-0.1mL/min。

4.根據權利要求1所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于所述的電解離子交換裝置為微膜電解離子交換裝置。

5.根據權利要求4所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于所述的電解離子交換裝置為陰離子膜電解離子交換裝置或陽離子膜電解離子交換裝置。

6.根據權利要求1-5所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于所述電解離子交換裝置與質譜儀之間連接一件碳酸鹽去除裝置。

7.根據權利要求1-5任一項所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于具體連接方式為：進樣器與三通閥連接，三通閥還與切換閥1和切換閥2連接；毛細管離子色譜儀的泵1、泵2分別與堿性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶連接，堿性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶分別連接到脫氣盒1和脫氣盒2，脫氣盒1與切換閥1連接，切換閥1上連接定量環1，切換閥1上還連接陰離子色譜柱分析系統，陰離子色譜柱分析系統與陽離子膜電解離子交換裝置連接，陽離子膜電解離子交換裝置直接連接質譜儀1；脫氣盒2與切換閥2連接，切換閥2上連接定量環2，切換閥2還連接陽離子色譜柱分析系統，陽離子色譜柱分析系統與陰離子膜電解離子交換裝置連接，陰離子膜電解離子交換裝置直接連接質譜儀2；所述陽離子色譜柱分析系統由陽離子保護柱和陽離子色譜柱依次連接而成，所述陰離子色譜柱分析系統由陰離子保護柱和陰離子色譜柱依次連接而成。

8.根據權利要求1-5任一項所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統，其特征在于具體連接方式為：切換閥1連接定量環1、進樣器、廢液管、泵3、切換閥2；捕集柱和定量環2連接在切換閥2上，切換閥2上還連接陰離子色譜柱分析系統、脫氣盒1、脫氣盒2、陽離子色譜柱分析系統、廢液管；泵1、泵2分別與堿性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶連接，堿性淋洗液瓶和酸性淋洗液瓶分別連接到脫氣盒1和脫氣盒2，陰離子色譜柱分析系統與陽離子膜電解離子交換裝置連接，陽離子色譜柱分析系統與陰離子膜電解離子交換裝置連接，陽離子膜電解離子交換裝置和陰離子膜電解離子交換裝置分別連接質譜儀1和質譜儀2；所述陽離子色譜柱分析系統由陽離子保護柱和陽離子色譜柱依次連接而成，所述陰離子色譜柱分析系統由陰離子保護柱和陰離子色譜柱依次連接而成。

9.一種如權利要求1-5任一項所述毛細管離子色譜質譜聯用分析系統的檢測方法，其特征在于步驟如下：泵將淋洗液以流速v1輸送入色譜柱前，經過除氣盒脫氣；泵連續的輸出淋洗液，將定量環或捕集柱中的樣品帶入毛細管離子色譜柱分析系統，經過柱分離，流動相和被分離的單組分同時進入微膜電解離子交換裝置；通過外接水或其他再生液以匹配的流速v2進入微膜電解離子交換裝置另一入口，保證電極上產生離子的來源；流動相中酸或堿在微膜電解離子交換裝置中轉換成水或揮發性酸后，隨被分離的組分一同進入質譜儀；通過選擇不同的掃描模式及質譜條件，對組分進行定性及定量分析。

10.根據權利要求9所述的毛細管離子色譜質譜聯用分析系統的檢測方法，其特征在于所述的流速：v1為0.001-0.1mL/min，v2為0.001-0.1mL/min。