[發明專利]一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法

有效

• 申請號: 201210487598.2
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN103012148A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉地發;張功俊;王振;劉恩位;劉鵬;劉艷紅;王章偉
• 申請（專利權）人: 楚健
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/32;C07C67/31
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其特征在于：取水提取或醇提取的丹參提取液，其中提取液中丹酚酸B濃度為1mg/ml～30mg/ml或加水稀釋至1mg/ml～30mg/ml，加入與丹酚酸B的摩爾百分比為0.1％～3.0％的催化劑，加堿調節pH為3.0～6.5，轉化溫度為100～140℃，轉化時間為1～6小時，冷卻，加酸調pH至2.5～3.0，靜置，離心，得丹酚酸A轉化液，測定丹酚酸A含量，其中所述的催化劑為氯化鐵、三氯化釘、氯化鋁、氯化鋅、氯化鈀的一種或幾種。

2.權利要求1所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其特征在于：取水提取或醇提取的丹參提取液，其中提取液中丹酚酸B濃度為5mg/ml～20mg/ml或加水稀釋至5mg/ml～20mg/ml，加入與丹酚酸B的摩爾百分比為0.5％～2.0％的催化劑，加堿調節pH為3.5～4.5，轉化溫度為110～135℃，轉化時間為2～5小時，冷卻，加酸調pH至2.5～3.0，靜置，離心，得丹酚酸A轉化液，測定丹酚酸A含量。

3.權利要求1或2所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述水提取液的提取方法為：取丹參藥材飲片或顆粒，每次加3～15倍量、保持45～95℃水溫浸提取，同時以10～50轉/分速度攪拌，共提取1～3次，每次提取1～4小時；提取液減壓濃縮至相對密度1.10～1.25(60℃)，加入乙醇使含醇量在30％～80％，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至無醇味，得丹參提取液，測定丹參酚酸B含量。

4.權利要求1或2所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述水提取液的提取方法為：取丹參藥材飲片或顆粒，每次加3～15倍量煎煮提取，每次提取1～4小時，共提取1～3次；提取液減壓濃縮至相對密度1.10～1.25(60℃)，加入乙醇使含醇量在30％～80％，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至無醇味，得轉化原料，測定丹參酚酸B含量。

5.權利要求1或2所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述的醇提取液的提取方法為：取丹參藥材飲片或顆粒，每次加3～15倍量30％～60％乙醇回流提取，每次提取1～4小時，共提取1～3次，減壓回收乙醇，靜置，離心，得轉化原料，測定丹參酚酸B含量。

6.權利要求3～5任一項所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述的取丹參藥材顆粒直徑約2mm。

7.權利要求1或2所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述的催化劑為氯化鐵、三氯化釕、氯化鋁、氯化鋅或氯化鈀。

8.權利要求1或2所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述加堿調節pH值所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、檸檬酸鈉或醋酸鈉的一種或幾種。

9.權利要求1或2所述所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述加酸調pH所用的酸為磷酸、鹽酸、硫酸或醋酸的一種或幾種。

10.權利要求2～9任一項所述的一種催化轉化丹酚酸B制備丹酚酸A的方法，其中所述的測定丹酚酸A和測定丹酚酸B含量的方法為：采用高效液相色譜法測定丹酚酸A、丹酚酸B，測定條件如下：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

檢測波長286nm；流速1.0ml/min；柱溫30℃；

理論塔板數按丹酚酸A計應不低于10000；

對照品溶液的制備精密稱取丹酚酸A對照品10mg、丹酚酸B對照品10mg到100ml容量瓶中，加甲醇溶解搖勻，并稀釋至刻度；

供試品溶液的制備：精密量取相當于10mg丹酚酸A及10mg丹酚酸B樣品到100ml容量瓶中，加甲醇溶解搖勻，并稀釋至刻度，即得；

洗脫以甲醇為流動相A，以0.1～0.5％磷酸為流動相B，按下述條件進行梯度洗脫，運行60分鐘；

0～10分鐘時，甲醇的比例由30％升至40％，0.1～0.5％磷酸水溶液的比例由70％降至60％；

10～30分鐘時，甲醇的比例由40％升至55％，0.1～0.5％磷酸水溶液的比例由50％降至45％；

30～60分鐘時，甲醇的比例由55％升至80％，0.1～0.5％磷酸水溶液的比例由45％降至20％。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定含量。