[發(fā)明專利]一種麥草畏合成中間體的清潔生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210486961.9
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102964221A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戚明珠;王東朝;孔勇;汪國慶;解春滿;郭玉波
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司;江蘇優(yōu)士化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C39/30
• 分類號: C07C39/30;C07C37/045
• 代理公司: 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11230
• 代理人: 劉俊玲;張亞軍

1.一種清潔生產(chǎn)2,5-二氯苯酚的方法，是2,5-二氯苯胺、稀硫酸、亞硝基硫酸重氮化合成重氮液，重氮液高溫水解得到2,5-二氯苯酚的過程；具體步驟如下：

1）將重量百分比為30%-70%的稀硫酸與2,5-二氯苯胺于回流狀態(tài)下攪拌1－2hr，稀硫酸與2,5-二氯苯胺的重量比為6:1-9:1，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)液至0-5℃，滴加10%-60%亞硝基硫酸攪拌2小時(shí)，2,5-二氯苯胺與亞硝基硫酸的摩爾配比為1:1.0-1.5，得到重氮液；

2）步驟1）合成的重氮液經(jīng)過140-170℃的高溫水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸經(jīng)過回收處理后一部分直接套用于步驟1）的重氮化合成，作為稀硫酸投料，另一部分與SO₂合成10%-60%重量百分比的亞硝基硫酸再應(yīng)用于步驟1）的重氮化合成。

2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中所述的稀硫酸的重量百分比為40%-60%。

3.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1）中所述的2,5-二氯苯胺與亞硝基硫酸的摩爾配比為1:1.05-1.15。

4.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2）所述的稀硫酸回收方法是蒸餾、萃取、氧化或結(jié)晶中任一種或幾種方法的組合。

5.權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述的萃取使用氯仿、甲苯、二甲苯或MIBK等極性或非極性溶劑。

6.權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：步驟2）所述的稀硫酸回收方法是氧化處理的方法。

7.權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述的氧化使用不同濃度的雙氧水、各種濃度的硝酸，HClO、氯氣、溴或高錳酸鉀強(qiáng)氧化劑。