[發明專利]提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法

有效

• 申請號: 201210486640.9
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102967619A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 鐘華
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N25/00
• 分類號: G01N25/00;G01N1/44
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳

技術領域

本發明涉及鈦或鈦合金材料中氫的測試技術領域，更具體講，涉及一種氧氮氫聯測用的石墨坩堝預處理方法，從而提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法。

背景技術

利用美國LECO公司生產的TCH600氧氮氫分析儀可實現鈦或鈦合金中氧、氮、氫三元素的同時測定，該方法大大提高了鈦或鈦合金中氣體元素的分析效率。在氧、氮、氫測定時，分析系統空白值的高低直接影響方法的測定下限、精密度和準確度。為獲得低而穩定的空白值，通常使用分析儀器自身的脫氣程序進行操作，即在惰性氣氛下，采用2500℃及其以上的高溫加熱45s以上的方法來去除石墨坩堝的氣體雜質元素。

在方法實際運用中，發現只采用上述脫氣方法還不能有效降低石墨坩堝中的氫空白值，即使把脫氣時間增長至60～75s，對于有些廠家的石墨坩堝，也未能得到滿足要求的氫空白值。當然采用儀器電極爐長時間脫氣的方法有可能獲得低而穩定的氫空白值，但這種方法會造成單個樣品分析時間的延長，同時會縮短電極爐的使用壽命。由于現有方法得到的氫空白值高并且不一致，導致鈦中氧氮氫聯測時氫的測試數據精密度和準確度差，大大妨礙了鈦中氧氮氫聯測方法的分析效率。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的之一在于提供一種能夠有效地降低石墨坩堝中氫空白的預處理方法，從而提高鈦中氧氮氫聯測時氫精密度和準確度。

本發明提供了一種提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法。所述方法包括以下步驟：將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內空氣；加熱，并以700～1000℃的爐溫保溫5h以上；自由降溫至400～500℃，然后取出石墨坩堝；然后，將石墨坩堝安裝在氧氮氫分析儀的電極爐中，于2300℃～2700℃脫氣30～44s；將待測的鈦或鈦合金與鎳籃一起投裝入石墨坩堝，然后進行氧氮氫聯測。

在本發明的一個示例性實施例中，所述方法在高溫爐中同時對多個石墨坩堝進行批量處理，并將從高溫爐中取出而未能及時使用的石墨坩堝存放于干燥器內。

在本發明的一個示例性實施例中，所述方法還可包括將使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內預定時間后的石墨坩堝用于對另一批待測的鈦或鈦合金進行氧氮氫聯測，并且在測試前，先在300～500℃加熱所述使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內預定時間后的石墨坩堝0.5～5h。

在本發明的一個示例性實施例中，所述方法使用TCH600氧氮氫分析儀來進行氧氮氫聯測。

在本發明的一個示例性實施例中，所述保溫的時間為5～10h。

在本發明的一個示例性實施例中，優選地，脫氣步驟的溫度為2300℃～2450℃，時間為30～40s。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：能夠有效降低氧氮氫聯測系統的氫空白值，且得到的氫空白值穩定；能夠提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度；設備簡單，操作簡便，適合于大批量坩堝的處理，提高了工作效率。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例來詳細說明本發明的提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法。

在本發明的一個示例性實施例中，提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法包括以下步驟：將石墨坩堝置于高溫爐中，然后向高溫爐中通入惰性氣體以趕出爐內空氣；加熱，并以700～1000℃的爐溫保溫5h以上；自由降溫至400～500℃，然后取出石墨坩堝，用于氧氮氫分析儀；然后，將石墨坩堝安裝在氧氮氫分析儀的電極爐中，于2300℃～2700℃脫氣30～44s，優選地，脫氣步驟的溫度為2300℃～2450℃，時間為30～40s；將待測的鈦或鈦合金與鎳籃一起投入石墨坩堝，然后進行氧氮氫聯測。本示例性實施例的方法能夠有效降低石墨坩堝的氫空白值，從而提高鈦或鈦合金中氧氮氫聯測時氫結果的精密度和準確度。

在另一個優選的示例性實施例中，所述方法在上述示例性實施例的基礎上，在高溫爐中同時對多個石墨坩堝進行批量處理，并將從高溫爐中取出而未能及時使用的石墨坩堝存放于干燥器內。此外，所述方法還可包括將使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內預定時間后的石墨坩堝用于對另一批待測的鈦或鈦合金進行氧氮氫聯測，并且在測試前，先在300～500℃加熱所述使用后的石墨坩堝或存放于干燥器內預定時間后的石墨坩堝0.5～5h。

在本發明的另一個示例性實施例中，提高鈦或鈦合金氧氮氫聯測時氫精密度和準確度的方法可以如下具體措施來實現：