[發(fā)明專利]一種鈀碳催化的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210486461.5 | 申請日： | 2012-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN102942429A | 公開（公告）日： | 2013-02-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉春;饒小峰;金子林 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07B37/00 | 分類號： | C07B37/00;C07D213/16;C07D213/65;C07D213/61;C07D213/64;C07D213/50;C07D213/26;C07D239/26;C07D215/04;C07D215/12;C07D333/08;C07D241/12;C07D |
| 代理公司： | 大連星海專利事務(wù)所 21208 | 代理人： | 花向陽 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 制備 硫雜芳基聯(lián)芳 化合物 方法 | ||
1.一種在空氣中鈀催化劑可重復(fù)使用的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法，其特征在于：首先，在空氣中，向圓底燒瓶中依次加入鹵代雜芳環(huán)化合物0.5?mmol、芳基硼酸0.75?mmol、堿1.0?mmol、催化劑鈀碳0.0005～0.0075?mmol，然后，加入醇與水體積比為1：1-3：1的溶劑4?mL，在50～100?°C進行Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)5～120分鐘，反應(yīng)進程由薄層色譜法跟蹤，待反應(yīng)完全后，停止攪拌，加入飽和食鹽水15?mL終止反應(yīng)，4次用乙酸乙酯15?ml萃取反應(yīng)產(chǎn)物，合并有機相，真空濃縮后經(jīng)柱層析分離，制得分析純的聯(lián)芳類化合物。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復(fù)使用的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法，其特征在于：所述溶劑選自乙醇-水溶液或異丙醇-水溶液。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復(fù)使用的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法，其特征在于：所述堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫或磷酸鉀。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復(fù)使用的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法，其特征在于：所述鹵代雜芳環(huán)化合物選自2-溴吡啶、2-溴-4-甲基吡啶、2-溴-5-甲基吡啶、2-溴-5-甲氧基吡啶、2-溴-5-氟吡啶、2-溴-6-甲基吡啶、2-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴-6-氟吡啶、2-溴-6-乙酰基吡啶、3-溴吡啶、3-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴喹啉、3-溴喹啉、2-溴噻吩、3-溴噻吩、5-溴嘧啶或2-氯吡嗪。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復(fù)使用的制備氮雜或硫雜芳基聯(lián)芳化合物的方法，其特征在于：所述芳基硼酸選自苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-溴苯硼酸、3-氯苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-三苯胺硼酸。
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