[發明專利]一種鈀碳催化的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法

無效

• 申請號: 201210486461.5
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102942429A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 劉春;饒小峰;金子林
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C07B37/00
• 分類號: C07B37/00;C07D213/16;C07D213/65;C07D213/61;C07D213/64;C07D213/50;C07D213/26;C07D239/26;C07D215/04;C07D215/12;C07D333/08;C07D241/12;C07D
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

1.一種在空氣中鈀催化劑可重復使用的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法，其特征在于：首先，在空氣中，向圓底燒瓶中依次加入鹵代雜芳環化合物0.5?mmol、芳基硼酸0.75?mmol、堿1.0?mmol、催化劑鈀碳0.0005～0.0075?mmol，然后，加入醇與水體積比為1：1-3：1的溶劑4?mL，在50～100?°C進行Suzuki交叉偶聯反應5～120分鐘，反應進程由薄層色譜法跟蹤，待反應完全后，停止攪拌，加入飽和食鹽水15?mL終止反應，4次用乙酸乙酯15?ml萃取反應產物，合并有機相，真空濃縮后經柱層析分離，制得分析純的聯芳類化合物。

2.按照權利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復使用的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法，其特征在于：所述溶劑選自乙醇-水溶液或異丙醇-水溶液。

3.按照權利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復使用的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法，其特征在于：所述堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫或磷酸鉀。

4.按照權利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復使用的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法，其特征在于：所述鹵代雜芳環化合物選自2-溴吡啶、2-溴-4-甲基吡啶、2-溴-5-甲基吡啶、2-溴-5-甲氧基吡啶、2-溴-5-氟吡啶、2-溴-6-甲基吡啶、2-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴-6-氟吡啶、2-溴-6-乙酰基吡啶、3-溴吡啶、3-溴-6-甲氧基吡啶、2-溴喹啉、3-溴喹啉、2-溴噻吩、3-溴噻吩、5-溴嘧啶或2-氯吡嗪。

5.按照權利要求1所述的一種在空氣中鈀催化劑可重復使用的制備氮雜或硫雜芳基聯芳化合物的方法，其特征在于：所述芳基硼酸選自苯硼酸、2-甲基苯硼酸、3-甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-溴苯硼酸、3-氯苯硼酸、4-氟苯硼酸、4-(9-咔唑基)苯硼酸、N-苯基-3-咔唑硼酸或4-三苯胺硼酸。