[發(fā)明專利]用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑及制法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210486284.0
• 申請(qǐng)日: 2012-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN102962044A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王軍威;亢茂青;劉振民;殷寧;李其峰;王心葵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B01J23/04
• 分類號(hào): B01J23/04;B01J23/10;C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑，其特征在于催化劑是具有R₂O_/Me_xO_y分子組成的負(fù)載型固體催化劑，其中：R為堿金屬元素，Me_xO_y為金屬氧化物載體，O為氧元素，x、y為金屬氧化物載體分子中金屬與氧原子的個(gè)數(shù)，???所述的催化劑中堿金屬氧化物在催化劑中的含量為0.1-15wt%。

2.如權(quán)利要求1所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑，其特征在于所述的催化劑中堿金屬氧化物在催化劑中的含量為0.5-15wt%。

3.如權(quán)利要求2所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑，其特征在于所述的催化劑中堿金屬氧化物在催化劑中的含量為1-10wt%。

4.如權(quán)利要求1所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑，其特征在于所述的金屬氧化物載體是氧化鋁、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鈰、氧化鋅、氧化鑭、氧化釤、氧化鎂、氧化鐵、鎂鋁水滑石或兩種以上它們的混合物。

5.如權(quán)利要求1－4任一項(xiàng)所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

將堿金屬氫氧化物或堿金屬鹽溶于去離子水中，均勻溶解后采用等體積浸漬法引入到金屬氧化物載體上，再將浸漬物于室溫下靜置6-12h晾至半干，再于空氣氣氛下100-150℃烘干8-24h，最后在焙燒溫度為400～900℃，焙燒時(shí)間為0.5～10h，制得負(fù)載堿金屬固體催化劑。

6.如權(quán)利要求5所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于所述的焙燒溫度為450～700℃，焙燒時(shí)間為2～6h。

7.如權(quán)利要求5所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物或堿金屬鹽類是鋰、鈉、鉀、銫的氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硝酸鹽、草酸鹽或兩種以上它們的混合物。

8.如權(quán)利要求5所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于所述的堿金屬氫氧化物或堿金屬鹽類是鋰、鈉、鉀的氫氧化物或碳酸鹽。

9.如權(quán)利要求5所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的制備方法，其特征在于所述的金屬氧化物載體是氧化鋁、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鈰、氧化鋅、氧化鑭、氧化釤、氧化鎂、氧化鐵、鎂鋁水滑石或兩種以上它們的混合物。

10.如權(quán)利要求1－4任一項(xiàng)所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的應(yīng)用，其特征在于包括如下步驟:

將甘油、有機(jī)碳酸二酯和催化劑按照碳酸二甲酯與甘油的投料摩爾比為1.5-10:1，催化劑用量為甘油重量的0.5～10wt%，加入到裝有回流冷凝器、溫度計(jì)和攪拌裝置的反應(yīng)器中，在攪拌條件下將反應(yīng)物加熱到反應(yīng)溫度60～100℃，反應(yīng)0.2-24h，待反應(yīng)結(jié)束后，過濾出催化劑，將濾液減壓蒸餾，分離出未反應(yīng)的有機(jī)碳酸二酯和醇類副產(chǎn)物，得到無色透明的碳酸甘油酯產(chǎn)物。

11.如權(quán)利要求10所述的一種用于酯交換法合成碳酸甘油酯的固體堿催化劑的應(yīng)用，其特征在于碳酸二甲酯與甘油的投料摩爾比為2.5-?5:1，催化劑用量為甘油重量的1～8wt%，反應(yīng)溫度為70～90℃，反應(yīng)為0.5～6h。