[發(fā)明專利]一種高粘度聚對苯二甲酰對苯二胺的連續(xù)聚合方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210485817.3 | 申請日： | 2012-11-26 |
| 公開（公告）號： | CN103059290A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 庹新林;許甲;王曉工;崔慶海;周凱 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東萬圣博科技股份有限公司;清華大學(xué) |
| 主分類號： | C08G69/32 | 分類號： | C08G69/32 |
| 代理公司： | 山東濟南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108 | 代理人： | 宋永麗 |
| 地址： | 257300 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 粘度 二甲 苯二胺 連續(xù) 聚合 方法 | ||
1.一種高粘度聚對苯二甲酰對苯二胺的連續(xù)聚合方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）?在溶解釜中加入溶劑N-甲基吡咯烷酮，并在氮氣保護及攪拌下加入助溶鹽，在70～110℃下加熱使助溶鹽溶解，所用溶劑在使用前用分子篩除水，所述的助溶鹽為氯化鈣或氯化鋰，或氯化鈣和氯化鋰以任何比例混合的混合物，溶劑與助溶鹽的重量比為溶劑∶助溶鹽＝1∶0.05～0.15，助溶鹽在使用前高溫處理，在200～400℃下加熱1～6小時；反應(yīng)釜中溶液加熱1～2小時后將其冷卻至0～25℃，在攪拌下加入對苯二胺溶解；對苯二胺在溶劑體系中的摩爾濃度為0.3～0.7mol/L；待對苯二胺溶解后將溶液溫度下降到-5～10℃；TPC直接儲存在溫度85～100℃的儲罐中，并以熔體形式進行后續(xù)操作；
(2)將PPD溶液和TPC分別通過輸送泵輸送到混合器進行混合，兩種單體流體的流量大小及配比通過高精度流量計調(diào)節(jié)和控制，TPC和PPD的加入摩爾比為TPC∶PPD＝1.01:1～1:1，混合器由兩部分組成，第一部分是文丘里式噴射混合器，該混合器對兩種流體進行預(yù)混合，其中TPC熔體從噴射混合器的中心噴嘴噴出，噴嘴類型不限，噴出的液滴粒徑在1～100um范圍內(nèi)；PPD溶液從混合器的四周呈環(huán)形向中心噴射或直接流出，第二部分是與第一部分直接連接的一個動態(tài)混合器或靜態(tài)混合器，對混合液進行進一步的混合；使用動態(tài)混合器，則要求混合器的轉(zhuǎn)速在5000～8000rpm；使用靜態(tài)混合器，則要求混合液在該混合器中的停留時間不超過10s；?
（3）混合后的液體直接通過自流的方式進入雙螺桿反應(yīng)器中完成最終的聚合，雙螺桿反應(yīng)器的螺桿長徑比為30:?1～85:?1，轉(zhuǎn)速為50～600rpm，螺桿溫度控制在90℃以下；
（4）在上述聚合過程中，加入酸吸收劑，則可以在PPD溶解冷卻后加入，也可在混合器中或螺桿靠近進料口段加入；酸吸收劑的加入量與TPC的摩爾比為1.5～2.5：1；酸吸收劑為吡啶，三乙胺，以及與吡啶結(jié)構(gòu)類似的其他胺類；
（5）將聚合后的反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，干燥，得到聚對苯二甲酰對苯二胺；用烏氏粘度計測試其比濃對數(shù)粘度。
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