[發(fā)明專利]一種以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210485353.6
• 申請日: 2012-11-26
• 公開（公告）號: CN102963925A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建強(qiáng);姜海輝;宋箭葉;冷明哲;覃耀慰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（1）鋅鈦類水滑石前驅(qū)體的制備

按Zn²⁺：Ti⁴⁺的摩爾比為2~4、CO(NH₂)₂：(Zn²⁺+Ti⁴⁺)的摩爾比為3～6，首先量取液態(tài)四氯化鈦溶解于去離子水中，然后稱取固態(tài)二價(jià)鋅鹽和固態(tài)CO(NH₂)₂溶解于四氯化鈦溶液中得到混合鹽溶液，使混合鹽溶液中二價(jià)鋅鹽濃度為0.07~0.48mol/L；將所述的混合鹽溶液轉(zhuǎn)移到三口瓶中，70℃～110℃加熱并不斷攪拌6～24小時(shí)，保持70℃～110℃溫度下靜置3～48小時(shí)后冷卻到室溫，過濾并用去離子水沖洗，將濾餅在60℃～80℃下干燥6～24小時(shí)，研磨得到鋅鈦類水滑石前驅(qū)體晶粒狀粉體；

（2）納米正鈦酸鋅尖晶石的制備

當(dāng)步驟（1）中混合鹽溶液中Zn²⁺：Ti⁴⁺的摩爾比為2時(shí)，將所得到的鋅鈦類水滑石前驅(qū)體置于馬弗爐中，以3～15℃/分鐘的速度升溫至600～1000℃，煅燒1～5小時(shí)，隨爐溫自然冷卻到室溫，即得本發(fā)明純相的納米正鈦酸鋅尖晶石粉體；

或者，當(dāng)步驟（1）中混合鹽溶液中2＜Zn²⁺：Ti⁴⁺的摩爾比≤4時(shí)，將所得到的鋅鈦類水滑石前驅(qū)體置于馬弗爐中，以3～15℃/分鐘的速度升溫至600～1000℃，煅燒1～5小時(shí)，隨爐溫自然冷卻到室溫，得到含ZnO的納米正鈦酸鋅尖晶石粉體；將所得含ZnO的納米正鈦酸鋅尖晶石粉體用摩爾濃度為5～15mol/L的堿溶液在25～35℃處理24～96小時(shí)，然后用去離子水洗滌到中性除去高分散的ZnO，即得本發(fā)明純相的納米正鈦酸鋅尖晶石粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（1）鹽混合溶液中二價(jià)鋅鹽和四價(jià)鈦鹽的酸根離子選自Cl^-、NO₃^-或SO₄^2-，二價(jià)鋅鹽和四價(jià)鈦鹽的酸根離子相同或者不同。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中二價(jià)鋅鹽為Zn(NO₃)₂·6H₂O或ZnCl₂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中混合鹽溶液的加熱溫度為100℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中混合鹽溶液轉(zhuǎn)移到三口瓶中后，在70℃～110℃油浴中進(jìn)行加熱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中研磨得到的鋅鈦類水滑石前驅(qū)體晶粒狀粉體的顆粒粒徑范圍為20~100nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中馬弗爐的煅燒溫度為800～900℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中的堿溶液中的堿是為NaOH或KOH。