[發明專利]一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測方法

無效

• 申請號: 201210485013.3
• 申請日: 2012-11-16
• 公開（公告）號: CN103033502A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 聶峰;劉軍海;吳迎春
• 申請（專利權）人: 陜西理工學院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測方法。

背景技術

土霉素屬四環素類抗生素，別名鹽酸地霉素、氧四環素。四環素類抗生素是由放線菌產生的具有廣譜抗菌活性的化合物。歐盟從2002年3月15日起，因為抗生素超標而全面禁止中國的動物性食品。為了控制四環素類在動物性食品中的殘留，美國FDA規定四環素、土霉素在牛奶中的殘留量分別小于80μg/L和30μg/L。國際衛生組織和歐盟規定牛奶中的最大殘留限量為100μg/L。我國在無公害畜禽肉安全要求中也作了明確規定，肉類食品最高限量100μg/Kg。

土霉素為抑菌性廣譜抗生素，許多立克次體屬、支原體屬、衣原體屬、螺旋體、阿米巴原蟲和某些瘧原蟲也對該品敏感。腸球菌屬對其耐藥。其他如放線菌屬、炭疽桿菌、單核細胞增多性李斯特菌、梭狀芽孢桿菌、奴卡菌屬、弧菌、布魯菌屬、彎曲桿菌、耶爾森菌等對該品敏感。土霉素常用于飼料添加劑，導致動物食品中四環素類抗生素含量超標，嚴重危害了消費者的身體健康。因此對食品中四環素的檢測就顯得非常重要。

目前，測定該類抗生素的方法有微生物法，酶聯免疫法、薄層色譜法、高效液相色譜法等。微生物法和酶聯免疫法操作繁瑣、靈敏度低、耗時(＞2h)；精確檢測一般采用GB/T?5009.116-2003畜禽肉中土霉素、四環素、金霉素殘留量的測定(高效液相色譜法)方法，但需用到液相色譜儀等大型儀器，不適合快速檢測，而且檢測比較費時間；同時，對于復雜的多組分體系分離體系效率不夠理想，而且由于大量使用有機溶劑，易對環境造成污染。而有的時候，食品安全、藥品安全、飼料檢測等要求進行現場的快速檢測，并不需要精確的分析檢測結果。因此，快速檢測土霉素就顯得尤為必要。

四環素類抗生素具有菲烷的基本結構，常用的藥物有土霉素、四環素、金霉素及半合成衍生物甲烯土霉素、強力霉素、二甲胺基四環素等，其結構均含并四苯基本骨架。四環素類抗生素在酸性和堿性條件下均不穩定，四環素類藥物中含有許多羥基、烯醇羥基及羰基，在中性條件下能與多種金屬離子形成不溶性螯合物。與鈣或鎂離子形成不溶性的鈣鹽或鎂鹽，與鐵離子形成紅色絡合物，與鋁離子形成黃色絡合物。

發明內容

為了能夠更方便的利用該方法對動物性食品中是否含有四環素類抗生素作出快速檢測，提供一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測方法。

一種雞蛋清中殘留土霉素藥品的快速檢測方法，在10mL的比色管5mL高度處制作一刻線；將待測物的液體加至比色管的刻線處，再向試管中加入1mL的1×10^-3mol/L錯誤！未找到引用源。硝酸鐵標準溶液，用0.3ml?0.01mol/L氫氧化鈉溶液調節pH為7，蓋上塞子，2min后觀察各試管中溶液顏色，與標準比色卡對比，確定四環素類抗生素的含量范圍；

標準比色卡的制作：

6只具塞比色管中分別加入5mL不同濃度的甲醛溶液，使其濃度分別為0、0.0001g/L、0.0010g/L、0.0100g/L、0.1000g/L、1g/L，再分別加入1.0mL的1×10^-3mol/L錯誤！未找到引用源。硝酸鐵溶液，每支用0.3mL的0.01mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值為7；搖勻后靜置顯色2min，以此顏色作為標準比色卡的基準顏色，并用數碼照相機進行拍照，將照片制作成色卡，作為快速檢測動物食品中四環素類抗生素含量的判斷依據。

本發明的檢測方法能夠快速較準確的對市售動物性食品中殘留四環素類抗生素是否超標做出快速判斷，以保證人們的食用安全。方法具有操作簡單、快速、準確、現象明顯，試劑便宜且商品化程度高等優點，適合工商部門、食品衛生監管機構、超市和家庭對市售動物食品中是否含有四環素類抗生素做快速檢測判斷。

具體實施方式

以下結合具體實施例，對本發明進行詳細說明。

1儀器與試劑

1.1儀器

具塞比色管、燒杯、容量瓶、移液管、電熱套、電子分析天平、數碼相機、精密pH試紙、冰箱等。

1.2試劑

1×10^-3mol/L硝酸鐵標準溶液、氫氧化鈉、甲醛、二次蒸餾水

1g/L的土霉素標準溶液：用電子天平準確稱取0.1014g土霉素標準試劑于50mL小燒杯中，用二次蒸餾水溶解并轉移至100mL容量瓶中，用二次蒸餾水定容，搖勻，并放置冰箱中冷藏備用。

2材料、方法

2.1卡片的制作