[發明專利]一種無機/有機磁性脂質體納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210485004.4
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN102978730A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 朱利民;宋恒歡;聶華麗
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/44
• 分類號: D01F6/44;D01F1/10;D01D5/00;D04H1/728;D04H1/4382
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于脂質體納米纖維膜的制備領域，特別涉及一種無機/有機磁性脂質體納米纖維膜的制備方法。

背景技術

磁性納米材料作為一種新材料，因其具有特殊的超順磁性和納米尺寸的效應，使它在航空、電子、信息、石油、冶金、化工等領域都具有廣泛的應用前景，其中以隱身吸波材料、屏蔽材料、巨磁電阻材料和磁制冷技術關鍵材料為這些領域內較為突出的代表。近幾年來，磁性納米材料在生物工程、靶向藥物、臨床診斷、精細化工、固定化酶、環境監測及治理等領域顯示出了巨大的應用潛力。這些應用都是由于磁性納米微粒具有尺寸小、比表面積大、表面活性高以及在外加磁場作用下快速響應等優良特性。

近年來應用高壓靜電紡絲技術制備功能納米纖維的報道也越來越多。研究人員試圖將各種各樣的聚合物材料（包括天然的與合成的高分子、蛋白質、甚至小分子等）通過靜電紡絲工藝制備納米纖維膜，發揮材料在納米尺度下的功能效能。同時這些納米纖維在醫藥、分離提純、能源、環保、催化反應等眾多領域進行常識性應用。高壓靜電紡絲技術是一種自上而下的納米制造技術，通過外加電場力克服噴頭毛細管尖端液滴的液體表面張力和粘彈力而形成射流，在靜電斥力、庫侖力和表面張力共同作用下，被霧化后的液體射流被高頻彎曲、拉延、分裂，在幾十毫秒內被牽伸千萬倍，經溶劑揮發或熔體冷卻在接收端得到納米級纖維。該技術工藝過程簡單、操控方便、選擇材料范圍廣泛、可控性強、并且可以通過噴頭設計制備具有微觀結構特征的納米纖維，被認為是具有可能實現連續納米纖維工業化生產的一種方法。應有該技術制備功能納米纖維具有良好的前景預測。而將磁性物質與靜電紡絲相結合制備復合納米纖維，方法是一種創新，并且其制備的纖維包含了磁性性質與納米尺寸效應，將具有更廣闊的應用前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種無機/有機磁性脂質體納米纖維膜的制備方法。該制備方法簡單，制備條件溫和，所得纖維膜表面光滑，纖維粗細均勻，纖維直徑約為1000nm。

本發明的一種無機/有機磁性脂質體納米纖維膜的制備方法，包括：

（1）以可溶性三價鐵鹽、二價鐵鹽為原料，通過化學共沉淀法制備磁性Fe₃O₄納米顆粒：首先，分別稱取6.7g?FeCl₃·6H₂O和3.06g?FeCl₂(Fe³⁺與Fe²⁺摩爾比為2:1)，依次溶解在200ml去離子水中，充分攪拌使之混勻，轉移至500ml的三口燒瓶中。隨后置于40℃恒溫水浴中，伴隨著強力機械攪拌，逐滴的加入一定量的5mol/L?NaOH，至溶液pH值為10，此時溶液中生成大量黑色顆粒。再升溫至80℃，攪拌30min。在外加磁場的作用下，將制得的黑色顆粒分離，隨后冷凍干燥，即得磁性Fe₃O₄納米顆粒備用；

（2）將大豆卵磷脂PC和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入三氯甲烷溶劑中，振蕩至完全溶解；其中聚乙烯吡咯烷酮PVP與大豆卵磷脂PC的質量比為0.4~2.0:1.0，三氯甲烷與大豆卵磷脂PC的體積質量比為20.0ml:1.0g；

（3）將所得磁性Fe₃O₄納米顆粒加入上述溶液中，振蕩至混勻，得紡絲液，然后高壓靜電紡絲，干燥，即得無機/有機磁性脂質體納米纖維膜，其中磁性納米顆粒與大豆卵磷脂PC的質量比為0.04-0.20:1.0。

所述步驟（1）中的可溶性三價鐵鹽為FeCl₃·6H₂O，可溶性二價鐵鹽為FeCl₂·4H₂O。

所述步驟（2）中聚乙烯吡咯烷酮PVP型號為K90，重均分子量為M=36w。

所述步驟（2）中振蕩時間為8~12小時。

所述步驟（3）中振蕩時間為10~16小時。

所述步驟（3）中高壓靜電紡絲采用5mL注射器作為溶液儲存器；采用削平的針頭作為噴射細流的毛細管，所述的針頭為5號不銹鋼注射針頭，內徑0.5mm；紡絲液流量由微量注射泵控制；采用鋁箔平板接收纖維。

所述步驟（3）中靜電紡絲工藝參數為：推進速率0.5-1.0mL/h，接收板離噴絲口距離20-25cm，電壓12-16kv，環境溫度為20-25℃，環境濕度67±4%。

所述步驟（3）中干燥溫度為37℃，干燥時間為2~3天。