[發明專利]一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201210484818.6
• 申請日: 2012-11-23
• 公開（公告）號: CN103012798A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 謝榮斌;貢玉圭;馬漢喜
• 申請（專利權）人: 廣東聚合有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 中山市科創專利代理有限公司 44211
• 代理人: 謝自安

1.一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、先將100.0~250.0重量份有機溶劑、50.0~200.0重量份去離子水和0.1~10.0重量份強酸混合攪拌，然后在35~45℃攪拌條件下，1~2h內滴加由50.0~200.0重量份二官能烷氧基硅烷、100.0~300.0重量份三官能烷氧基硅烷、10.0~80.0重量份單官能烷氧基硅烷和10.0~50.0重量份四乙氧基硅烷組成的混合物進行水解反應，再升溫回流，得到混合液；

b、將步驟a得到的混合液靜置冷卻至室溫，然后分離出混合液中的有機層，并用去離子水將有機層洗滌至中性，再向分離后的有機層加入有機層質量0.05~0.5%量的堿性催化劑，升溫共沸回流一段時間，得到共沸回流液；

c、將步驟b得到的共沸回流液冷卻至50℃以下，再加入回流液質量5~15%量的固體酸性中和劑攪拌中和，過濾，真空脫除有機溶劑和低沸物，即得甲基苯基乙烯基硅樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、四氫呋喃、異丙醇、正丁醇和石油醚中的一種或兩種以上，所述有機溶劑的用量為二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷、單官能烷氧基硅烷和四乙氧基硅烷混合物總量的0.1~2.0倍，所述去離子水的用量為理論水解所述二官能烷氧基硅烷、三官能烷氧基硅烷、單官能烷氧基硅烷和四乙氧基硅烷混合物所需水量的1.1~2.0倍。

3.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的強酸為濃硫酸、濃鹽酸、硝酸、強酸陽離子樹脂、三氟甲基磺酸中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的二官能烷氧基硅烷為甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的三官能烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的單官能烷氧基硅烷為甲基二苯基乙氧基硅烷、甲基二苯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基硅油、α,ω-三硅甲基乙烯基硅油、α,ω-二甲基苯基乙烯基硅油、α,ω-三硅苯基乙烯基硅油、六甲基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、1,3-二甲基四苯基二硅氧烷、α,ω-二乙烯基聚硅氧烷、α,ω-三硅甲基聚硅氧烷、α,ω-二甲基苯基硅基聚硅氧烷、α,ω-三硅苯基聚硅氧烷中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鋰、四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀堿膠、四甲基氫氧化銨堿膠中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述的固體酸性中和劑為強酸陽離子樹脂和酸性白土中的一種或兩種。

9.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟a中有機溶劑、水與強酸的混合攪拌時間為0.5~4h，回流溫度為65~80℃，時間為2~8h，所述步驟b中混合液的共沸回流溫度為120~150℃，回流時間為2~10h。

10.根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于所述步驟c中真空脫除有機溶劑和低沸物的真空度為-0.075~-0.096MPa，溫度為150~200℃，真空脫除時間為1~3h。